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1.
建立了一种高效液相色谱-电喷雾串联质谱法 (HPLC-ESI-MS/MS) 测定雷公藤提取物中雷公藤甲素 (triptolide)、雷公藤吉碱 (wilforgine) 和雷公藤次碱 (wilforine) 3种活性物质的分析方法,比较了雷公藤不同植株部位和不同组织培养产物中3种活性物质的含量差异。分别采用回流和超声两种方法提取。回流提取中,样品经V (甲醇) : V (乙腈) = 1:1溶液回流,采用Supelclean LC-Si固相萃取小柱净化;超声提取中,样品经乙醇超声,用OASIS HLB固相萃取柱净化。采用C18色谱柱分离,乙腈和水作为流动相进行梯度洗脱,采用HPLC-ESI-MS/MS测定。结果显示:在雷公藤植株中,雷公藤甲素含量最高的是不定根,发状根、根皮中含量次之,茎、叶中含量很少;雷公藤次碱含量最高的是发状根,其次是根皮,叶中未检测出;发状根和根皮中雷公藤吉碱的含量相当。在0.01~2 mg/kg添加水平下,3种活性物质的回收率在81%~109%之间,相对标准偏差 (RSD) 为0.4%~1.8% (n = 5)。检出限在0.08~0.12 μg/mL之间。该方法可以准确、快速地对雷公藤提取物及其产品进行质量监控。  相似文献   
2.
Krill oils (KOs) were extracted from Antarctic krill using ethanol, hexane, or their mixture (1:2, v/v) with yields of 21.32%, 8.50%, and 18.75%, respectively. The total nitrogen content of the aforementioned oils was 2.76%, 1.06%, and 1.87%, respectively, indicating the presence of lipoprotein. All KOs contained a high proportion of phospholipid (PL) (30.20–64.82% of total lipids) and polyunsaturated fatty acids (PUFA) (30.00–34.94% of total FAs). Among PL, phosphatidylcholine was dominant (89.81–90.60 mol %). In contrast, KO extracted with the mixed solvent had the highest amount of glycerophosphocholine species containing eicosapentaenoic acid (EPA) and docosahexaenoic acid (DHA).  相似文献   
3.
本文旨在探明一株具有益生潜质的枯草芽孢杆菌N2-10对肠道菌的抗菌作用及其活性成分,为深入评价该菌株的益生功能和益生机理奠定基础。以常见的肠道致病菌和有益菌为指示菌,采用抑菌圈法对该菌株发酵液成分的抑菌活性进行测定,并通过高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)对其中的活性成分进行分析。结果表明:枯草芽孢杆菌N2-10发酵液的氯仿和正丁醇提取液对供试菌无明显的抑制作用;脂肽类对大肠杆菌、痢疾杆菌和沙门氏菌等肠道致病菌表现出明显的抑菌作用,而对肠道有益菌保加利亚乳杆菌抑制作用很弱,对嗜热链球菌则无抑制作用。脂肽粗提物的HPLC-ESI-MS/MS分析结果显示,脂肽粗提物中的脂肽类抗生素为伊枯草素家族中的C14~C17抗霉枯草菌素(Mycosubtilin)的同系物。因此推断,枯草芽孢杆菌N_2-10对肠道致病菌产生抑制作用依赖于其产生的脂肽抗生素Mycosubtilin。  相似文献   
4.
NYS-4菌株发酵液抑菌活性成分的分离及初步结构鉴定   总被引:1,自引:0,他引:1  
NYS-4菌株是从秦岭地区土壤中分离到的一株放线菌。采用管碟法及抑制菌丝生长速率法测定了NYS-4菌株发酵液对多种病原细菌和真菌的抑菌活性。结果表明:NYS-4菌株发酵液对白菜软腐病菌 Erwinia carotovora var.、猕猴桃溃疡病菌 Kiwi ulcer disease germs 和枯草芽孢杆菌 Bacillus subtilis 3种病原细菌具有较强的抑菌活性;对西瓜枯萎病菌 Fusarium oxysporum f.sp .Niveum 、烟草赤星病菌 Alternaria alternate 、油菜菌核病菌 Sclerotinia sclerotiorum 等8种病原真菌菌丝生长亦具有较强的抑制作用。采用离子交换树脂吸附、凝胶柱层析、反相高效液相色谱等方法,结合高效液相色谱-质谱联用(HPLC-ESI-MS/MS)技术,对NYS-4菌株发酵液的活性次生代谢物进行了分离和鉴定,从中分离鉴定出14个链丝菌素(streptothticin)类化合物,其中, N -乙酰化链丝菌素A、 N -乙酰化链丝菌素B、 N -乙酰化链丝菌素B酸和链丝菌素B酸经初步鉴定为新化合物。  相似文献   
5.
研究"紫娟"晒青绿茶主要呈色成分及其稳定性。采用酸性甲醇-水和水分别提取"紫娟"晒青绿茶色素,利用HPLC-ESI-MS/MS方法对其主要色素进行了分离鉴定。结果显示,"紫娟"晒青绿茶含有14种花色素苷、24种黄酮、8种酚类以及3种生物碱。主要的花色苷类物质为天竺葵素-3-葡萄糖苷或天竺葵素-3-半乳糖苷、天竺葵素-3-(6-香豆酰基)-葡萄糖苷、飞燕草素-3-葡萄糖苷、飞燕草素-3-芸香糖苷、飞燕草素-3-O-(6-香豆酰基)-葡萄糖苷、Prodelphinidin B-2(or 4)3′-O-gallate、Procyanidin B-2(or 4)3′-O-gallate、Petunidin-3-glc-4-vinylphenol和Malvidin-3-glc-4-vinylepicatechin等。酸性甲醇-水提取的"紫娟"晒青绿茶红色素水溶性好,颜色随pH值变化而变化。酸性条件下该色素对光、低温有很好的稳定性,耐氧化性与耐还原性较强。Cu2+、Fe3+使色素稳定性变差。明确了"紫娟"晒青绿茶呈现紫色的主要物质基础。  相似文献   
6.
利用乙酸乙酯在中性和酸性条件下萃取EGCG氧化产物,得到级分A(EOPA)和级分B(EOPB),用化学发光法比较EGCG与EOPA、EOPB的抗氧化活性及其对DNA损伤的保护作用,并通过HPLC-MS分析两级分中的氧化产物。结果表明EGCG及EOPA、EOPB均有较好的清除活性氧和保护DNA损伤的活性,其中EOPA的活性强于未氧化的EGCG。HPLC-MS分析表明,EOPA、EOPB级分中的氧化产物均为二聚体。  相似文献   
7.
The aim of this work was the purification and identification of the major angiotensin converting enzyme (ACE) inhibitory peptides produced by enzymatic hydrolysis of a protein concentrate recovered from a cuttlefish industrial manufacturing effluent. This process consisted on the ultrafiltration of cuttlefish softening wastewater, with a 10 kDa cut-off membrane, followed by the hydrolysis with alcalase of the retained fraction. Alcalase produced ACE inhibitors reaching the highest activity (IC50 = 76.8 ± 15.2 μg mL−1) after 8 h of proteolysis. Sequential ultrafiltration of the 8 h hydrolysate with molecular weight cut-off (MWCO) membranes of 10 and 1 kDa resulted in the increased activity of each permeate, with a final IC50 value of 58.4 ± 4.6 μg mL−1. Permeate containing peptides lower than 1 kDa was separated by reversed-phase high performance liquid chromatography (RP-HPLC). Four fractions (A–D) with potent ACE inhibitory activity were isolated and their main peptides identified using high performance liquid chromatography coupled to an electrospray ion trap Fourier transform ion cyclotron resonance-mass spectrometer (HPLC-ESI-IT-FTICR) followed by comparison with databases and de novo sequencing. The amino acid sequences of the identified peptides contained at least one hydrophobic and/or a proline together with positively charged residues in at least one of the three C-terminal positions. The IC50 values of the fractions ranged from 1.92 to 8.83 μg mL−1, however this study fails to identify which of these peptides are ultimately responsible for the potent antihypertensive activity of these fractions.  相似文献   
8.
以蓝莓酒糟为原料,通过响应面试验对微波辅助提取蓝莓酒糟中花青素的工艺进行优化,并采用HPLC-ESI-MS方法对分离提纯的花青素单体进行结构鉴定。结果表明,最佳提取条件为:乙醇含量(体积分数)62%,柠檬酸含量1.25%,液固比601(V/m),微波功率420 W,微波提取时间83s。在最佳提取条件下,从1.0g蓝莓酒糟中提取到1.905±0.038mg花青素,首次提取率达86.87%。从供试的蓝莓酒糟,中共鉴定出9种花青素单体,其中主要的单体为锦葵色素3-O-半乳糖苷和锦葵色素-3-O-葡萄糖苷。  相似文献   
9.
[目的]建立蜂蜜中林可霉素残留的高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)检测方法。[方法]样品经固相萃取净化、液相色谱分离后进行质谱分析,在多反应监测模式(MRM)下进行特征母离子、子离子对信号采集。根据保留时间、母离子和两个特征子离子进行定性分析,以离子峰度最强的基峰离子m/z126进行定量。[结果]在1.0~20.0 ng/ml线性范围内,峰强度与添加浓度的线性关系良好(r2>0.9996)。在2.5、5.01、0.0 ng/g 3个添加水平,林可霉素的平均回收率范围为(95.1±3.3)%,日内测定结果的相对标准偏差小于5.3%,日间测定结果的相对标准偏差小于8.5%,最低检测限0.1 ng/g。[结论]HPLC-ESI-MS/MS用作检测蜂蜜中林可霉素残留的方法,灵敏度高、精密度好,达到了林可霉素残留分析的要求。  相似文献   
10.
建立了采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)分析中生菌素(zhongshengmycins) 原药中各有效成分(链丝菌素A~F)的方法。原药用去离子水超声辅助提取后经离心过滤,反相离子对高效液相色谱分离,二级质谱检测,标准样品定量离子外标法定量。结果表明:在15.63~500 μg/mL质量浓度范围内,中生菌素原药各组分的仪器响应值与进样质量浓度之间呈良好的线性关系,相关系数 R2>0.990 5;方法具有较好的精密度和准确度,6次重复进样,其相对标准偏差(RSD)在0.33% ~1.96%之间;在0.1、0.5和1 μg/mg 3个添加水平下,各组分的回收率在98.2% ~101.1%之间。样品实测结果表明:供试原药中链丝菌素D的含量最高,为297.65 μg/g;其次是链丝菌素B、C和F,含量分别为247.77、285.64和115.92 μg/g;链丝菌素A和E的含量较低,分别为15.63和19.60 μg/g。该方法能满足中生菌素原药中各有效成分定性及定量分析的要求。  相似文献   
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