液液萃取-气相色谱法测定水体中的45种有机氯和菊酯类农药残留

本文研究了液液萃取-气相色谱方法测定水体中有机氯和菊酯类农药残留的方法。用环己烷从水体中提取净化45种农药残留,运用GC-ECD进行分析。用外标法定量,加标浓度分别为0.005,0.05,0.1μg/mL时,回收率在70.36~114.96%之间,相对偏差≤10%。方法检出下限为0.001~0.005μg/mL,用该方法可实现对水体中农药残留的检测。     

毒死蜱在稻田水中残留的测定方法研究

建立稻田水中毒死蜱的气相色谱测定方法。稻田水中的毒死蜱经二氯甲烷液液分配提取后,用电子俘获检测气相色谱法测定,以保留时间定性,外标法定量。方法的线性范围为0.000 1～2mg/L,r=0.999 9,回收率为81.49～94.91%,RSD为2.9～10.41%。结果表明该方法灵敏,准确,并能很好地排除干扰,可满足稻田水中痕量毒死蜱的测定。     

QuEChERS-气相色谱法同时测定水果中多种农药残留量

利用气相色谱(GC-ECD)建立了水果中53种农药残留同时测定的方法。样品中农药残留在超声振荡条件下用乙腈提取,经N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化炭黑(Carb)净化后检测,方法的检出限为0.001~0.005 mg/kg,回收率为81.4%~104.3%,相对标准偏差为1.3%~5.1%。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求。     

己唑醇在梨和土壤中残留量的气相色谱分析方法

建立了气相色谱仪测定梨果和土壤中己唑醇的残留分析方法,并开展了市售梨果样品中己唑醇残留量的检测。梨果和土壤样品以乙腈为提取溶剂提取,用中性氧化铝和弗罗里硅土的混合柱净化,经浓缩后正己烷定容,GC-ECD测定己唑醇残留量。在添加浓度范围内(0.01~0.5 mg·kg~(-1)),梨果中己唑醇的平均添加回收率为77.4%~99.1%,相对标准偏差为7.5%~9.8%;土壤中己唑醇的平均添加回收率为82.2%~95.3%,相对标准偏差为5.8%~9.9%。该方法的准确性、精确性均达到农药残留分析的要求。采用该方法对市售梨果实际样品的检测结果表明,梨果中己唑醇的残留量均未超过最高残留限量值。     

咪鲜胺及其代谢产物在橙汁中的残留检测方法研究

采用气相色谱电子捕获检测器(GC-ECD)研究了咪鲜胺及其代谢产物在橙汁中的残留检测方法,使用石油醚:丙酮(8∶2,V/V)提取,石油醚萃取净化,将咪鲜胺及其代谢产物在高温下与吡啶盐酸盐反应,待全部转化成其代谢产物2,4,6-三氯苯酚后进行测定。其在橙汁中的最小检出量为10-11 g,最低检测浓度为0.01mg/kg,咪鲜胺在橙汁中的平均添加回收率为72.5~109.1%,变异系数在5.7~9.7%之间,符合农药残留分析的要求。研究结果表明,咪鲜胺在常温和冷冻条件下的消解半衰期分别为:56.3d和105.0d。表明咪鲜胺在冷冻条件下降解缓慢。本实验优化了咪鲜胺衍生化过程与净化方法,具有快速准确、毒性小、灵敏度高、可同时检测多个样品等特点。     

气相色谱法测定茶叶中多种拟除虫菊酯农药残留

为确定气相色谱法测定茶叶中拟除虫菊酯农药残留量的最佳试验条件，采用外标法定量，对样品的提取净化方法和气相色谱的测定条件进行了探讨。经试验确定的色谱条件为：起始温度180℃，最终温度270℃，并保持15min；样品提取净化条件为：以石油醚-丙酮（V/V，3：1）为提取液，Florisil固相萃取小柱净化，用石油醚-乙酸乙酯混合溶液（V/V，9：1）进行洗脱。回收率及精密度试验表明：在0．008-0．800mg／L浓度范围内，线性方程的线性关系良好，相关系数r≥0．9973；回收率为80．7％-105．8％，相对标准偏差为1_8％～8．9％，最低检出限为0．0003-0．0042mg／kg。此方法灵敏度高，净化效果好，重现性好。     

GC——ECD测定秸秆堆肥中百菌清、三唑酮、氯氰菊酯及溴氰菊酯四种农药

以香蕉秸秆肥为实验材料，利用GC-ECD测定百菌清、三唑酮、氯氰菊酯和溴氰菊酯四种农药残留，通过对色谱条件、淋洗液配比和淋洗柱填料的选择进行分析测定，结果表明，该方法在测定秸秆肥中百菌清、三唑酮、氯氰菊酯和溴氰菊酯四种农药具有较高的准确性和精确性，回收率在80.96%-113.55%之间，最低检测限为0.0003ug/ml-0.004ug/ml，可用于这几种农药的日常常规精确检测。     

气相色谱法快速测定鱼肉中硫丹含量

试验建立气相色谱法（GC—ECD）定鱼肉中硫丹残留量的检测方法。试样用丙酮、正己烷均质提取，以凝胶色谱仪净化，自动定量浓缩后，供GC—ECD检测，外标法定量。此方法采用自动净化和浓缩过程，使检测方法进一步快速且准确，该方法回收率范围84．5％-98．0％；相对标准偏差6．25％-8．77％；测定低限0．004mg/kg。     

花粉中有机氯类农药串联固相萃取柱净化--气相色谱分析

本文旨在研究应用气相色谱一电子俘获检测器（GC—ECD）测定花粉中17种有机氯农药（OCPS）残留的检测方法。样品经丙酮／正己烷（V/V,1：1）浸泡过夜并超声提取后,研究了两种固相萃取柱（SPE）对样品的净化效果。结果表明：单独使用弗洛里硅土柱能获得满意的回收率,但基质干扰多。弗洛里硅土柱与石墨化碳柱联用能够取得更好的回收率和无色洗脱。在线性范围为0．005-5mg／L时,所有的有机氯农药都呈现很好的线性,相关系数均大于0．99。方法的检出限范围是0．81～1．99,定量限为2．64巧．62。在空白花粉样品中添加0．1mg／L、0．05mg／L的有机氯农药浓度水平下,茶花和油菜都得到了满意的回收率,平均回收率范围是60．6％-115．9％,相对标准偏差为1．2％-13．1％。实际样品的测定表明,污染严重的底泥在一定程度上影响了荷花粉的质量安全。     

枸杞中螺螨酯的测定及其储藏稳定性研究

通过GC-ECD结合固相萃取技术建立了螺螨酯在枸杞中的残留分析方法,并研究了螺螨酯在枸杞鲜果及干果中的储藏稳定性。结果表明：在0.01～1.0 mg/kg添加水平下,螺螨酯在枸杞鲜果和干果中的回收率分别为89%~100%和87%~110%,RSD值分别为1.7%~2.7%和1.3%~7.7%,定量限为0.01 mg/kg;在低于-18 ℃条件下储藏10个月的试验期间,螺螨酯在枸杞鲜果和干果中的降解率分别为6%～18%、2%～12%,枸杞干果中的降解率略低于枸杞鲜果,主要原因是枸杞鲜果与枸杞干果的基质不同、含水量不同,但两者降解率均低于30%,说明螺螨酯在枸杞鲜果和干果中比较稳定。