HSPAF的合成及分光光度法测定微量钯的应用

1,5-二(2-羟基-5-磺酸基苯基)-3-乙酰基甲月 (无无)/(白)(HSPAF),是一种新的显色剂.以2-氨基-4-磺酸基苯酚和NaNO2为原料,经重氮化,偶合,在pH=5的溶液中,加丙酮析出,经多次提纯,干燥,用元素分析验证了HSPAF的组成.该试剂与Pd2+有显色反应,研究结果表明:在酸性溶液中,能形成稳定的红色络合物,其组成为n(Pd2+)∶n(HSPAF)＝1∶1,最大吸收波长为532 nm,表观摩尔吸光系数为2.8×104 L.mol-1cm-1,Pd2+的浓度在0～70 μg/25 mL范围内符合比耳定律.该试剂测定Pd2+具有较高的灵敏度和选择性,操作简便.还研究了共存离子的影响,测定了Pd-C催化剂中微量钯的含量,结果令人满意.     

生物体内酶—金属离子—底物作用机理研究

用＾１ＨＮＭＲ法研究了钯（Ⅱ）－ＮＴＰ－Ａ体系内金属离子与配体以及配体与配体之间的相互作用，其中ＮＴＰ代表腺苷５′－三磷酸（ＡＴＰ）和尿苷５′－三磷酸（ＵＴＰ）；Ａ代表１，１０－邻菲罗啉，２，２′－联吡啶和Ｌ－色氨酸，实验发现，三元配合物体系中ＡＴＰ的Ｈ－Ｃ（２），Ｈ－Ｃ（８）和Ｈ－Ｃ（１′）与ＵＴＰ的Ｈ－Ｃ（５），Ｈ－Ｃ（６）和Ｈ－Ｃ（１′）都发生明显高场位移，此外，还讨论了电子迁移作用和配位环     

三聚氰胺甲醛树脂-钯络合物催化剂的表征及催化活性

报道了三聚氰胺甲醛树脂-Pd催化剂的表征。通过光电子能谱、电子探针、顺磁共振谱、X-射线衍射等测试结果证明新催化剂是载体与Pd(Ⅰ)络合,起催化作用的是零价钯。三聚氰胺甲醛树脂的聚和度不同其对硝基化合物的活性、选择性不同。该催化剂对蓖麻油有较强的催化氢化能力,其氢化蓖麻油的碘值可以达到3,对其他油也有较好的活性。     

广谱驱虫药帕苯达唑的合成

以对正丁基苯胺为原料,经乙酰化、硝化、水解、还原、闭环反应合成了5-正丁基-1H-苯并咪唑-2-氨基甲酸甲酯（帕苯达唑）。首先将乙酰化和硝化采用“一锅法”得到4-正丁基-2-硝基乙酰苯胺,再以甲醇作溶剂,碱性水解后直接以钯碳为催化剂,在40℃、0.5MPa条件下反应得到4-正丁基邻苯二胺。最后选用氰氨基甲酸甲酯为闭环剂,制得目标产物。整个工艺流程简化了工艺条件,降低了生产成本,总收率可达41.8%,适合工业化生产。     

高效液相色谱分离测定钌、铑、钯的2-(2’—噻唑偶氮)间甲酚配合物

铂族金属离子的高效液相色谱分离测定历来就为人们所关注.β-二酮类、二硫代氨基甲酸盐类、3-羟基喹啉类、吡啶偶氮类等都曾作为柱前衍生试剂HPLC分离测定铂族金属离子.2-(2’-噻唑偶氮)间甲酚(m-TAC)对贵金属反应较为灵敏.它与R_h(?)在pH=6.30乙醇一水二元体系中生成配合物,其摩尔吸光系数为8.0×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1).同时,在酸性条件下,m-TAC还可与其它铂族金属离子形成稳定的配合物.通过对分离条件的研究,成功地分离了Ru(?)、Rh(?)、Pd(?),方法简便,灵敏度高,是理想的铂族金属离子HPLC分析试剂.     

小麦施锰效果及其技术研究

论述了在土壤不同含锰量，不同土壤肥力水平上施锰对产量的影响，并对施用方法进行了探讨。通过几年的多点试验示范表明：１．在土壤不同含锰量水平下，施用锰肥均有一定的增产效果，土壤锰含量越低，施锰增产效果越显著；２．提出了土壤不同含锰情况下，锰肥的适宜用量；３．明确土壤不同肥力水平下施锰的效果；４．研究了锰肥不同施用方法与产量的关系，为锰肥的施用提供了科学理论依据。     

Pd/mpg-C_3N_4催化剂的制备、表征及其对松香加氢反应的催化性能

以SiO_2和三聚氰胺为原料,通过高温焙烧法制得介孔类石墨相氮化碳(mpg-C_3N_4),以浸渍法负载Pd纳米粒子制得Pd/mpg-C_3N_4,并用于催化松香加氢反应。采用XRD、FT-IR、TEM、ICP-AES、XPS、氮气吸附-脱附及GC分析对催化剂的结构、形貌特征、Pd负载量、金属价态、比表面积和孔径以及催化活性进行分析。结果表明:Pd纳米粒子成功地均匀分散在了氮化碳的层状结构中,Pd的负载并没有改变mpg-C_3N_4的骨架结构,Pd/mpg-C_3N_4仍然保持着介孔结构;但是Pd的负载使mpg-C_3N_4的比表面积、孔容和孔径均有所减小,Pd/mpg-C_3N_4的比表面积、孔容和孔径分别为47.73 m^2/g、0.17 cm^3/g和3.39 nm。在负载量为7.96%,5 MPa H_2、150℃和反应4 h的松香催化加氢优化条件下制得去氢枞酸GC含量5.99%,枞酸GC含量小于1%的氢化松香产品(其中四氢枞酸为37.12%,二氢枞酸为56.71%)。催化剂Pd/mpg-C_3N_4重复使用4次后,四氢枞酸GC含量由37.12%下降至24.71%,去氢枞酸GC含量由5.99%上升至9.76%。     

钯、铂基体改进剂测定植物性食品中的铅

【目的】筛选无火焰电热石墨炉原子化器测定植物性食品样品中铅的最佳基体改进剂,提高石墨炉原子吸收光谱法快速测定铅的精密度和准确度。【方法】分别采用钯盐和铂盐作为测定铅的基体改进剂,测定吸光度值,使用标准加入法分析改进效果,并探索其最佳灰化温度、原子化温度和用量。【结果】采用钯基体改进剂,改进效果显著,较未用时提高原子化温度200～300℃,且低温下（＜900℃）铅的原子化损失极低,回收率达80%～113%;而以铂盐作基体改进剂无明显改进效果。【结论】测定基体成分复杂样品中的铅时,可选用钯盐作为基体改进剂,其最佳灰化温度为500℃,最佳原子化温度为2200℃,最佳使用量为25 mg/L。     

石墨炉原子吸收法测定中药材中微量砷的研究

采用密闭容器高压消解样品,钯涂层石墨管平台技术、横向加热、纵向塞曼效应扣背景和基体改进剂相结合的方法测定中药材中微量砷。该法可消除基体带来的干扰,同时提高砷的灰化温度到1200℃,消除灰化损失的问题。采用纵向塞曼效应扣背景可消除光谱带来的干扰。该法回收率范围为：90．3％～101．7％,相对标准偏差（RSD）为3．7％。该法灵敏、准确、快速,干扰小,结果令人满意。