超声辅助萃取六味地黄丸中没食子酸工艺优化

采用超声辅助萃取法从六味地黄丸中提取没食子酸,考察溶剂比例(甲醇:0.1％乙酸)、超声温度、超声时间和超声功率对六味地黄丸中没食子酸提取率的影响,通过单因素试验和正交试验研究六味地黄丸中没食子酸超声辅助萃取法的最佳工艺条件.结果表明,六味地黄丸中没食子酸的最佳工艺条件为溶剂比例(甲醇:0.1％乙酸)2:8、超声温度40℃、超声时间30 min、超声功率180 W.没食子酸在1.6～19.2μg/mL线性关系良好(R2=0.999),平均加标回收率为99.3％,相对标准偏差(RSD)为2.5％(n=3).超声辅助萃取法与浸渍提取法相比,提取没食子酸含量增加了17.14％～23.62％.     

烷基酚聚氧乙烯醚及相关代谢物检测方法研究进展

随着烷基酚聚氧乙烯醚这一类毒性非离子型表面活性剂的大量使用,开发其检测方法受到社会的普遍关注。本文概述了近年来烷基酚聚氧乙烯醚及相关代谢物残留检测的前处理萃取方法和检测方法。前处理萃取方法主要包括索氏提取法、液-液萃取法、微波萃取法、超声萃取法、固相萃取和QuEChERS法等。色谱类检测方法主要包括HPLC法、GC法、LC/MS法和GC/MS法。本文介绍上述方法的检测原理、研究现状、实际应用情况并分析了各方法的优缺点,同时对烷基酚聚氧乙烯醚及相关代谢物残留快速检测方法的发展趋势提出展望。     

分相萃取法纯化朝鲜蓟中洋蓟素的工艺研究

以朝鲜蓟提取物为原料、乙酸乙酯为萃取剂,考查萃取时间、分相时间、提取物质量浓度、相比、萃取温度、pH值等因素对萃取率的影响,并通过正交试验优化洋蓟素的最佳萃取参数。结果表明,朝鲜蓟中洋蓟素的最佳萃取参数为萃取时间30 min,分相时间80 min,提取物质量浓度10.0 g/L,相比1.25∶1,萃取温度35℃,pH值4.0,此时洋蓟素萃取率达到67.37%。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中二甲四氯残留

针对沉积物性质特殊以及二甲四氯 (MCPA) 在其中环境风险大等问题，建立了超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱 (UPLC-MS/MS) 快速测定沉积物中MCPA残留的方法。样品先经酸化的乙腈溶液超声萃取后，以石墨化碳黑-氨基串联固相萃取柱净化，再以硅烷醇基部分裸露的HSS T3柱为分离柱，采用乙腈-水溶液为洗脱液进行梯度洗脱，将MCPA与杂质分离，后经电喷雾离子源负离子扫描 (ESI?)、多反应监测模式 (MRM)，基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:在1~100 μg/L范围内，MCPA的质量浓度与对应的色谱峰面积间呈良好的线性关系，R2 = 0.9997，定量限为0.1 μg/kg。在0.1~5 μg/kg添加水平下，MCPA在沉积物中的回收率在80%~108%之间，相对标准偏差在3.6%~8.2%之间。该方法通过增强色谱柱对MCPA的吸附作用，均衡了UPLC-MS/MS法建立过程中MCPA的“色谱柱保留”同“质谱离子化”互相矛盾的问题，具有分析时间短、准确度好和灵敏度高等优点，适用于沉积物中MCPA残留的痕量分析。     

顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱技术分析千层金叶片的挥发性成分

[目的]为了探究千层金叶片挥发性物质的种类,[方法]本文采用顶空固相微萃取(HS-SPME)-气质联用(GC-MS)技术分析、鉴定了千层金叶片的挥发性成分,研究结果和采用水蒸气蒸馏法(HD)提取的千层金叶片精油进行比较。[结果]研究结果表明,千层金叶片采用HS-SPME提取,总共检测出76种挥发性物质,占总峰面积的97.28%；采用HD提取的千层金叶片精油,总共检测出37种挥发性物质,占总峰面积的99.67%；HS-SPME提取的千层金叶片的挥发物质主要包括醚类、烃类、酯类、醇类、酚类、醛类等,其中醚类所占的相对含量最大,主要成分为甲基丁香酚,相对含量达到72.42%以上；HD法提取的千层金叶片精油中,最主要成分甲基丁香酚的相对含量达到91.48%。[结论]千层金叶片精油中含有这么高含量的甲基丁香酚,在植物保护上具有极大的潜在利用价值。     

保鲜处理对冷鲜鲟鱼肉特征性风味成分的影响

为明晰保鲜处理对冷鲜鲟鱼肉冷藏期间的特征性风味物质的影响。本实验利用固相微萃取—气相色谱—质谱联用(SPME-GC-MS)结合电子鼻和电子舌技术，对经微酸性氧化电解水和ε-聚赖氨酸两步法保鲜处理的冷鲜鲟鱼肉在冷藏期间的挥发性成分和滋味成分进行分析。电子鼻能够对挥发性成分从整体上进行分析，贮藏后期保鲜处理组和对照组的鲟鱼肉挥发性气味的数据集无重叠区域，差异明显。利用SPME-GC-MS定性鉴定出46种挥发性物质，主要包括醛类、酮类、烃类和醇类等物质，其中己醛、庚醛、苯甲醛、辛醛、壬醛、癸醛和2,5-辛二酮、苯乙酮、3,5-辛二烯-2-酮为保鲜处理组的主要挥发性物质，保鲜处理延缓了冷鲜鲟鱼肉腥味的产生以及鱼肉香味的下降。电子舌检测冷藏过程中鲟鱼肉的滋味物质时发现，保鲜处理组苦味、涩味、咸味均低于对照组，两组样品贮藏6 d后，在苦味、涩味、咸味、鲜味方面均呈显著差异。保鲜处理起到了减缓冷藏期间冷鲜鲟鱼肉风味物质下降的作用，为保鲜处理在冷鲜鲟鱼肉中的应用提供了一定的理论基础。     

苹果新品种‘瑞雪’及几个常见品种果实香气物质成分差异分析

【目的】以苹果新品种‘瑞雪’及其亲本‘粉红女士’和‘富士’以及代表性栽培品种‘嘎拉’‘乔纳金’‘金冠’‘王林’等7个品种为试验材料,分析果实成熟期香气物质成分的差异,探索苹果新品种‘瑞雪’的主要香气物质成分,为新品种的推广提供理论依据。【方法】应用顶空固相微萃取和气相色谱质谱联用技术,并结合主成分分析,解析参试品种的香气成分。【结果】7个品种共检测出香气物质成分92种,其中:酯类53种、醛类12种、醇类6种、酮类4种、烯烃类9种以及其他类8种;参试品种共有的香气物质成分有:乙酸丁酯、丁酸丁酯、乙酸己酯、2-甲基丁酸-2-甲基丁酯、2-甲基丁酸己酯、己酸己酯、己醛、2-己烯醛、1,3-2甲基苯、ɑ-法尼烯等共10种;不同品种特征香气成分个数分别为‘:瑞雪’(10种)、‘金冠’(10种)、‘粉红女士’(9种)、‘嘎拉’(9种)、‘王林’(8种)、‘乔纳金’(7种)、‘富士’(6种);根据7个苹果品种中香气物质相对含量为数据源进行主成分分析将其分为三类:第一类为‘嘎拉’和‘粉红女士’,第二类为‘富士’、‘王林’和‘金冠’,第三类为‘瑞雪’和‘乔纳金’;不同苹果品种间香气成分种类和含量均存在差异,苹果香气成分可以作为苹果品种选育的评价指标之一。【结论】相较于其他品种‘,瑞雪’苹果中特征香气成分种类较多,香气物质成分中的2-甲基-丁酸己酯(15.24%)、2-己烯醛(17.65%)和ɑ-法尼烯(27.88%)相对含量较高,而2-甲基-1-丁基乙酸酯和乙酸己酯相对含量较低,这些香气物质成分可能是形成‘瑞雪’苹果独特风味的重要原因。     

响应面法优化金花葵微波萃取工艺研究及香气分析

为了研究金花葵(Hibiseusmanihot L.)在烟草、香料等方面的开发和应用,以响应面法对微波萃取金花葵干花的工艺条件进行优化,并对其挥发性成分进行了分析鉴定。在单因素试验基础上,选择预处理加水量、萃取时间、萃取压力为影响因素,以金花葵提取率为响应值,采用Box-Behnken试验设计建立数学模型进行响应面分析,采用同时蒸馏提取装置收集挥发性成分并用气相色谱-质谱仪进行分析和鉴定。结果表明,最佳提取条件为预处理加水量为1∶2.5(g∶mL),萃取时间为85 min,萃取功率为520 W,金花葵提取率为0.290%。共鉴定出45种化合物,主要成分为(E)-9-二十碳烯、β-谷甾醇、亚麻酸、棕榈酸、乙酸、n-十八碳七氟丁酸酯、邻苯二甲酸单乙基己基酯、(3β)-麦角甾-5,24-二烯-3-醇、豆甾醇、9-十九碳烯等。微波萃取法可作为萃取金花葵烟用香料的有效方法,工艺稳定、可行。     

香蕉中噻唑膦残留分析方法研究

建立香蕉中噻唑膦的超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)残留测定方法。香蕉样品采用乙腈提取和PSA+C18分散固相萃取,采用UPLC-MS/MS多反应模式(MRM)进行分析测定。噻唑膦在添加水平0.01~1.0 mg/kg范围内,平均回收率为94.3%~107.5%,相对标准偏差为7.9%~11.0%。采用外标法定量,方法的检出限为0.001μg/m L,定量限为0.005 mg/kg。该方法简单、准确、重复性较好且节省溶剂,适用于香蕉中噻唑膦的残留检测。