锁阳中熊果酸的超声提取及高效液相色谱法测定

采用超声波辅助萃取法提取,高效液相色谱法测定了锁阳(Cynomorium songaricum)中的熊果酸含量。在单因素试验基础上,以乙醇体积分数、料液比、超声时间、超声功率为研究对象,进行了4因素3水平正交试验。结果表明,熊果酸在4.0~16.0μg/μL范围内呈良好线性关系,回归方程为y=622.7x-85.517,r=0.999 8,加样回收率为98.08%。锁阳中熊果酸最佳提取工艺为:超声功率150 W,料液比1∶25,85%(V/V,下同)乙醇超声提取30 min,在此条件下,锁阳中熊果酸含量为1.53%。该工艺能有效提取锁阳中熊果酸,为评价中药材中的熊果酸水平提供参考。     

熊果酸和咖啡酸的热降解机理及其分解动力学研究(英文)

采用热重-傅里叶红外光谱联用技术(TG-FT-IR)对杜仲中的两种天然有机酸熊果酸和咖啡酸进行了非等温热分析。结合量子化学GAMESS软件分子模拟计算、热失重和热解逸出气体红外光谱分析,对两种有机酸化学键的断裂情况进行了推断和验证。使用积分Coats-Redfern法、微分Achar法以及Malek法等3种热分析动力学方法对热重实验数据进行了分析,推断了各步分解最概然机理函数,得到相应的动力学参数———表观活化能(Ea)和指前因子(A),并推断其贮存期。研究表明,各步失重、分子模拟推断和逸出气体红外光谱解析,这三者能够对热分解过程的化学键断裂情况进行判断;熊果酸的热分解自236.8℃至431.2℃,且一步完成,为二维扩散控制机制(圆柱形对称型),符合Valensi方程,Ea为228.26 kJ/mol,lnA为39.56;咖啡酸在153.0℃后发生了两步分解,第一步热分解为二维扩散控制机制,符合Jander方程,Ea1为111.28 kJ/mol,lnA1为25.78,而第二步热分解为三维扩散控制机制,符合Z.-L.-T.方程,Ea2为231.75 kJ/mol,lnA2为43.50;熊果酸和咖啡酸在室温(25℃)的贮存期分别为4~5年和3年。     

不同品种苦丁茶中熊果酸和齐墩果酸的含量测定

建立测定苦丁茶中熊果酸和齐墩果酸含量的高效液相色谱分析方法,提高苦丁茶的质量标准。采用高效液相色谱法,其条件为:色谱柱为Agilent HC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.03%磷酸(90∶10);流速1.0 mL/min;检测波长215 nm。结果显示:熊果酸和齐墩果酸分别在1.374～9.16、0.618～4.12μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为98.26%、98.89%,RSD为2.08%、1.79%(n=6)。说明该方法准确、快速,重复性好,适用于控制苦丁茶的质量。     

山茱萸中熊果酸的超声波提取工艺研究

采用正交实验对山茱萸中的熊果酸进行超声波提取工艺优化,并进一步用石油醚和四氯化碳对提取液进行除杂.研究结果表明:用超声波提取熊果酸的最佳工艺条件为:80%乙醇,料液比1:20,提取时间30min,提取温度55C.适宜的除杂办法为石油醚洗脱3次,用量为0.2倍于提取液的体积;四氯化碳洗脱3次.用量为0.3倍于提取液的体积.     

枇杷叶中熊果酸的提取工艺及含量测定研究

为探索枇杷叶中熊果酸的提取工艺和含量测定方法。以干燥的枇杷叶为原料,考察指标设为枇杷叶中熊果酸的含量,采用超声波提取法提取样品有效成分,分别考察提取溶剂、溶剂用量、以及提取次数与提取过程所用时间对提取量造成的影响。结果表明:枇杷叶中提取熊果酸效率最高的溶剂是甲醇溶液,溶剂用量为45 mL,常规提取过程所用时间是40 min,提取次数2次,甲醇-水-磷酸(90∶10∶0.05)为流动相。在上述条件下熊果酸保留时间短,基线平稳,峰形对称且无干扰,出峰情况良好,熊果酸提取率最高,含量达到0.798%。同时,用这种方法还有很多其他好处,操作过程较为简单,提取时间较少,重现性好,提取效果高,完全可以作为控制医学领域枇杷叶药材质量的一个方法。     

皱皮木瓜皮渣齐墩果酸、熊果酸和总黄酮连续提取工艺研究

采取高效液相色谱法与三氯化铝比色法检测皱皮木瓜皮渣齐墩果酸、熊果酸和总黄酮得率,通过单因素试验进行3种物质提取因素敏感区域确定,并利用正交试验设计进行3种物质连续提取工艺指标优化研究.结果表明:1齐墩果酸、熊果酸:超声提取,乙醇体积分数95%,料液比为1∶10(g/mL),提取温度70℃,提取时间40min,此时得率最高,为1.677%;2总黄酮:超声提取,乙醇体积分数50%,料液比为1∶25(g/mL),提取温度60℃,提取时间70min,此时得率最高,为0.527%.     

HPLC法测定枇杷叶中齐墩果酸和熊果酸含量

为了建立枇杷叶中齐墩果酸和熊果酸含量的高效液相色谱(HPLC)测定方法,选用色谱柱Agilent Ecilpse plus C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-0.1%氨水(70∶30)磷酸调p H=8.0,流速为0.8 m L/min,检测波长210 nm,柱温25℃。齐墩果酸和熊果酸能达到基线分离,分离度R2.5,齐墩果酸在0.20~7.94μg、熊果酸在0.21~8.49μg范围内呈良好的线性关系。试验证明该方法操作简单,灵敏度高,重现性好,可用于枇杷叶药材的质量控制。     

青钱柳叶片、愈伤组织及悬浮细胞中齐墩果酸和熊果酸测定

建立高效液相色谱(HPLC)法测定青钱柳叶片、愈伤组织及悬浮细胞中齐墩果酸和熊果酸含量。考察齐墩果酸和熊果酸在不同色谱柱及流动相下的分离效果,并进行比较分析,确定色谱条件为:色谱柱Waters Sym-mitry C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-0.1%磷酸溶液(87∶13,V/V),流速0.85 mL/min,检测波长210 nm,柱温40℃。结果表明,齐墩果酸和熊果酸标品进样量在0.1～20μg时线性关系良好,相关系数R2均大于0.999,平均加样回收率分别为97.87%、96.91%,RSD为1.90%、2.08%,青钱柳叶片、愈伤组织、悬浮细胞中齐墩果酸、熊果酸的含量差异较大。该方法简便快速,准确可靠,可用于青钱柳齐墩果酸和熊果酸含量的测定。     

不同产地白花蛇舌草傅里叶红外光谱识别

对云南省不同产地的白花蛇舌草进行红外指纹图谱分析鉴别研究,采用一维红外光谱及二阶导数光谱对云南省23个产地的白花蛇舌草和熊果酸、齐墩果酸的红外光谱进行分析,鉴别出云南白花蛇舌草的主要特征和差异。结果表明,在1 800～800 cm~(-1)范围内,不同产地的白花蛇舌草在1 619、1 421、1 318、1 256、1 154、1 247、1 073、896 cm~(-1)等处均有较强的振动吸收峰,说明不同产地的白花蛇舌草化学成分组成结构相似,对不同产地白花蛇舌草相关系数进行分组比较,发现不同产地的白花蛇舌草存在差异。结合一维红外光谱和二阶导数光谱分析,可以为不同产地白花蛇舌草的识别分析提供依据。红外光谱法快速、简便,能够反映不同产地白花蛇舌草的整体化学成分信息,有助于白花蛇舌草的整体质量控制以及有效成分定性分析研究。     

天然产物中齐墩果酸和熊果酸提取和分析方法研究进展

对不同天然产物中熊果酸和齐墩果酸的提取纯化方法及分析方法进行综述,并比较了各方法的优缺点。