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1.
[目的]建立萝卜硫素的液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)快速测定方法.[方法]采用Acquity UPLC BEH Amide(150 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱进行色谱分离,流动相为含0.04%乙酸的乙腈与0.04%乙酸水溶液梯度洗脱12 min,流速为0.2 mL/min;在质谱正离子模式下用多反应离子监测(MRM)模式来进行定量测定.[结果]萝卜硫素在9.7~310.0μg/L线性关系良好(r=0.9995),回收率为74.2%~124.2%,RSD为1.35%~7.19%;测定结果重复性好,RSD为2.93%;方法的定量限为0.0025μg/L(S/N=10),检出限为0.0012μg/L(S/N=5).[结论]该方法灵敏度高、选择性好,适用于蔬菜遗传育种、营养和药用价值开发研究中萝卜硫素的快速测定. 相似文献
2.
采用超声辅助萃取法从六味地黄丸中提取没食子酸,考察溶剂比例(甲醇:0.1%乙酸)、超声温度、超声时间和超声功率对六味地黄丸中没食子酸提取率的影响,通过单因素试验和正交试验研究六味地黄丸中没食子酸超声辅助萃取法的最佳工艺条件.结果表明,六味地黄丸中没食子酸的最佳工艺条件为溶剂比例(甲醇:0.1%乙酸)2:8、超声温度40℃、超声时间30 min、超声功率180 W.没食子酸在1.6~19.2μg/mL线性关系良好(R2=0.999),平均加标回收率为99.3%,相对标准偏差(RSD)为2.5%(n=3).超声辅助萃取法与浸渍提取法相比,提取没食子酸含量增加了17.14%~23.62%. 相似文献
3.
[目的]建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测苦荞样品中10种真菌毒素.[方法]苦荞样品经水和乙腈提取后,采用QuEChERS方法净化.通过超高效液相色谱-三重四级杆质谱在多反应监测模式(MRM)下进行目标真菌毒素的分析.试验对样品前处理、仪器分析条件进行优化;考察方法的基质效应、检出限、精密度、回收率等参数.[结果]根据基质效应考察结果,50%的目标真菌毒素具有显著的信号抑制/增强效应.为了补偿基质效应的影响,选用基质配标法进行目标真菌毒素的分析.方法的线性范围为0.5~50.0μg/L(对于黄曲霉毒素B2、G2,线性范围为0.125~12.500μg/L),检出限和定量限分别低至0.011和0.040μg/L,回收率为89.70%~105.83%,RSD<9%(n=6).[结论]建立的方法简便、可靠,具有较好的灵敏度和准确性,能有效用于苦荞样品中多组分真菌毒素的检测. 相似文献
4.
以贺兰山东麓赤霞珠葡萄为试验材料,在葡萄转色期到成熟期用不同遮光率的遮阳网进行遮光处理,采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对不同光照条件的赤霞珠葡萄酒中的挥发性物质进行定性鉴定和定量分析,运用主成分分析法(PCA)分析葡萄酒的关键香气物质,探讨不同光照条件对葡萄酒香气成分的影响.结果表明,在自然光照、40%遮光、50%遮光、60%遮光处理下的葡萄酒样品中,分别鉴定出52、56、55、55个香气成分,葡萄酒中的香气成分主要为醇类、酯类、酸类、烃类.从组分上看,赤霞珠干红葡萄酒的香气成分中醇类物质含量最高,其次是酯类.对检测出的68个香气成分进行PCA分析,确定3个主成分的累计贡献率达到100%,从中筛选出12个不同的特征性香气成分,主要是醇类、酯类,说明光照对葡萄酒发酵香气的影响较大.光照度对赤霞珠葡萄香气成分组成及含量均有影响,适度遮光可以促进酯类、萜烯类香气物质的释放,并在一定程度上减少不和谐酸类的积累,进而影响葡萄酒的感官质量. 相似文献
5.
为了解皮用貉子胴体中硝基呋喃类药物残留情况,建立貉组织中硝基呋喃代谢物残留量准确、快速测定的超高效液相-串联质谱法(UPLC-MS/MS),采用貉子肌肉样品,在酸性条件下,经60℃高温衍生1h,调节pH值7~8后用乙酸乙酯提取,水浴浓缩后,经正己烷除脂净化,由超高效液相色谱-串联质谱仪在正离子模式下检测,内标法定量.结果表明:4种硝基呋喃代谢物在0.25~50 μg/kg范围内线性良好,相关系数r>0.999.貉肌肉组织中4种硝基呋喃代谢物检出限(LOD)均为0.1 μg/kg,定量限(LOQ)均为0.25 μg/kg.在0.25~2 μg/kg范围内的四个添加水平4种硝基呋喃代谢物的回收率为89.7%~108%,相对标准偏差为1.32%~10.5%(n=6).说明该方法操作简单,灵敏度高、准确性好,适用于貉组织中硝基呋喃类代谢物残留的检测. 相似文献
6.
为了对不同物种来源的奶类样品进行鉴别,建立了一种高效液相色谱法测定奶类样品中17种氨基酸含量的方法。本研究采用加热水解法,以2, 4-二硝基氯苯作为柱前衍生化试剂,以C18色谱柱分离氨基酸,梯度洗脱,检测器为二极管阵列检测器。17种氨基酸在50~500 mg/L内呈良好的线性关系,相关系数范围为0.991 4~0.999 8;检出限为0.40~2.35 mg/L;加标回收率为89.1%~110.0%。结合方差分析和主成分分析鉴别奶类样品的品种,得到了对于区分来源有关键作用的氨基酸,即精氨酸、甘氨酸、赖氨酸、胱氨酸、丙氨酸、酪氨酸、天冬氨酸。 相似文献
7.
目的:建立HPLC法测定10种潮州凤凰茶叶中咖啡因的含量.方法:以Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18为分析柱,样品进样体积为10μL.流动相A为0.2%的乙腈溶液,流动相B为55%甲醇,流速为1ml/min,柱温箱为30℃,紫外检测器检测波长272nm.结果:在所选条件下,样品中咖啡因与其它组分分离良好.在咖啡因浓度为0.02~0.16mg/mL范围内与峰面积有良好的线性关系,相关线性系数达到0.99999,加标回收率97.75%~99.83%之间,平均回收率为98.65%,RSD=0.8177%.10种凤凰单丛茶咖啡因含量在20.50-31.00mg/g之间.结论:该方法快速准确,可用于茶叶中咖啡因含量的测定. 相似文献
8.
[目的]建立液相色谱-质谱联用技术(HPLC-MS)同时检测牛奶和奶粉中的5种黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1的方法.[方法]样品用含0.5%乙酸乙腈为提取溶剂,通过硫酸镁和氯化钠促进水-乙腈分层,经正己烷除脂净化后用液质联用技术进行检测.[结果]各黄曲霉毒素线性范围为1.0~5.0 ng/mL,确定系数(R2)均大于0.9990;牛奶加标平均回收率为77.06%~101.28%,RSD为2.38%~7.22%;奶粉加标平均回收率为57.00%~99.86%,RSD为2.00%~8.37%.[结论]该方法可同时测定牛奶和奶粉中的5种黄曲霉毒素,具有操作方便、分析速度快、选择性强、定性准确等优点,可用作牛奶和奶粉中黄曲霉毒素的定量测定. 相似文献
9.
建立顶空气相色谱法(headspace gas chromatography,简称HS-GC)测定梨中硫酰氟残留量的分析方法.采用顶空毛细管气相色谱法测定,HP-PLOT-Q毛细管气相色谱柱(30 m×0.53 mm,40μm),进样口温度为200℃,分流比为20:1,柱温为70℃,检测器为ECD,温度为250℃,载气为N2,恒流为4.5 mL/min,进样量为1 mL,优化顶空平衡温度、时间等,以顶空进样器注入气相色谱仪进行分离检测,外标法定量分析.结果表明,硫酰氟在0.001~1.000 mg/L范围内线性关系良好,相关系数r>0.99,方法检出限(limit of detection,简称LOD,S/N=3)为0.001 mg/kg,定量限(limit of quantitation,简称LOQ)为0.01 mg/kg.在0.01、0.50、1.00 mg/kg添加水平下,硫酰氟在梨中的回收率为85.5%~103.3%,相对标准偏差为2.17%~6.01%.说明该方法操作简便,重现性好,结果准确可靠,可用于梨中硫酰氟残留的测定. 相似文献
10.
为探究江苏省长荡湖、固城湖、高邮湖、洪泽湖、太湖、阳澄湖6个不同地理湖泊中华绒螯蟹(Eriocheir sinensis)群体的氨基酸组成及其对应的营养品质评价,本研究采用OPA-FMOC柱前衍生化HPLC法测定中华绒螯蟹肌肉组织中氨基酸组成及含量,并根据联合国粮食及农业组织/世界卫生组织(FAO/WHO)标准对其进行营养品质评价。结果显示:所有样本均检测出17种常见氨基酸,各群体间氨基酸含量差异显著;雌雄群体各氨基酸指标均符合FAO/WHO标准模式。雌蟹中,总必需氨基酸(EAA)、总非必需氨基酸(NEAA)、总氨基酸(TAA)、必需氨基酸指数(EAAI)均为洪泽湖、固城湖群体显著高于长荡湖、太湖、阳澄湖群体,与高邮湖群体差异不显著。雄蟹中,高邮湖群体各氨基酸指标均显著高于阳澄湖、洪泽湖、太湖群体,与长荡湖,固城湖群体差异不显著;主成分分析和聚类分析结果与其氨基酸指标差异相似,雌雄群体综合判别准确率分别为79.20%、95.80%。综上,江苏6个地理湖泊中华绒螯蟹雌雄群体肌肉组织中氨基酸种类齐全,氨基酸含量存在显著性差异,且氨基酸之间的比例适宜,均为优质或良好蛋白源,基于中华绒螯蟹群体间的氨基酸含量差异可对其群体进行有效的判别。 相似文献