总磷测定中消解问题的研究

指出了总磷是评价水质的一个重要指标,在运用钼酸铵分光光度法进行水中总磷测定的过程中,常用的消解方法是国标法,但是这种方法存在耗时长、高压易爆等问题。对比了国标法、恒温干燥箱法和微波消解法,考虑到国标法是大部分检验检测机构申请的资质认定方法,多用于对社会出具有法律效力的检测结果。对国标法不同消解条件的对比研究,摸索提出了采用该方法测定水中总磷的最佳前处理条件。以供参考。     

10％乙霉威·腐霉利微粉剂在设施黄瓜上的沉积分布及残留消解动态

为探究10%乙霉威·腐霉利微粉剂(有效成分质量分数:5%乙霉威,5%腐霉利)在设施黄瓜上施用后的沉积分布特性及残留消解动态,采用PC-3A(S)型激光粉尘仪及粉尘取样片,分别研究了不同设施类型、不同温湿度及不同施药角度下,10%乙霉威·腐霉利微粉剂在设施黄瓜上的沉积分布情况;并于2017年和2018年,分别在北京市进行了该药剂在设施黄瓜叶片和果实中的残留及消解动态试验。结果表明:不同设施类型、不同温度条件下,10%乙霉威·腐霉利微粉剂的沉积分布特性无明显差异,且其有效成分分解率不受温度影响;不同湿度条件下,该微粉剂在黄瓜叶片上的沉积量不同,湿度越大沉积量越多。乙霉威和腐霉利在黄瓜叶片和果实中的消解动态均符合准一级动力学或一级动力学方程,2种药剂在叶片中的半衰期分别为3.2 d和3.0~3.2 d,在果实中的半衰期分别为4.0~4.3 d和3.1~3.8 d。采用10%乙霉威·腐霉利微粉剂,分别按100 g/hm2和150 g/hm2(1.5倍)剂量于黄瓜幼果期施药,最多施药3次,施药间隔期为7 d,距最后一次施药间隔7、10和14 d分别采样,乙霉威在黄瓜果实中的最大残留量为0.88 mg/kg,低于中国国家标准规定的其最大残留限量(MRL)值(5 mg/kg),腐霉利在黄瓜果实中的最大残留量为0.49 mg/kg,也低于其MRL值(2 mg/kg)。该研究结果可为10%乙霉威·腐霉利微粉剂在设施黄瓜上的安全使用提供数据支持。     

石墨消解-等离子体质谱仪测定火龙果中5种微量元素

建立石墨消解-等离子体质谱仪快速测定火龙果中铅、镉、砷、铜、铬5种微量元素的方法,并对比了湿法消解、微波消解法与石墨消解法测定火龙果中微量元素的优劣势。结果表明,本法可用于火龙果中5种微量元素含量的测定,具有耗时短、干扰小、检测范围宽、处理效率高等优点,检出限为0.000 9~0.002 2 mg·kg^-1,标准物质均在检出范围,RSD在0.8%~6.5%,满足试验要求。相较于其他2种消解方法,石墨消解法的优势在于操作方便简单,省去转移赶酸过程,工作效率较高,便于大通量分析,且设备以及耗材成本更低。建议在食品安全国家标准中增加石墨消解法。     

植物体铅的亚细胞分布与化学形态特征测定方法改进

为了提高植物体铅的亚细胞分布和化学结合形态特征的测定精度,以铺地黍为研究对象,利用不同提取方法测定其根部铅的分布特征,对重金属提取过程中植物取材质量与提取液体积之间的比例关系进行量化研究,改进重金属提取流程方法。结果显示,在确定植物取材重量时,其研磨后的植物材料体积与提取液总体积之间的比例为1:5时,各化学结合态提取效果比较理想,铅的回收率高达97.69%。铺地黍根部铅亚细胞分布的F2组分电热板消解的最适消煮温度和时间为：在250℃下消煮0.5 h,之后在145℃下消煮2 h的提取效果最佳,其残渣态铅含量约为0 μg/g,整体回收率高达98.38%。改进后的方法提高了测定的精度,节省测定时间,为植物体其他重金属的亚细胞分布和化学结合态测定方法改进提供参考。     

呋虫胺在水稻生态系统中的残留消解及膳食风险评估

为评价呋虫胺在水稻生态系统中的残留消解行为和产生的膳食摄入风险,于2014年在海南、湖南和黑龙江进行了规范残留试验,建立了高效液相色谱法（HPLC）的分析方法检测呋虫胺在水稻糙米、稻壳、稻株、土壤、田水中的残留,并对我国不同人群的膳食暴露风险进行了评估。样品经乙腈提取,NH₂柱层析净化,高效液相色谱-紫外检测器（HPLC-UV）检测,外标法定量。结果表明,在0.02~0.5 mg/kg添加水平下,呋虫胺的平均回收率在75%~114%之间,相对标准偏差（RSD）在0.5%~19.0%之间;呋虫胺的最低检测浓度（LOQ）,稻株与稻壳中为0.1 mg/kg,糙米中为0.05 mg/kg,土壤与田水中为0.02 mg/kg;呋虫胺最小检出量（LOD）为0.08 ng。呋虫胺的消解基本符合一级动力学方程,半衰期在稻株中约0.5 d,田水中约1 d,土壤中约5 d。距末次施药后14 d糙米中呋虫胺的残留中值为0.058 mg/kg,最大残留值为0.13 mg/kg,低于我国规定的最大残留限量1 mg/kg。风险评估表明中国人群对稻米中呋虫胺长期膳食摄入的慢性风险较低。     

己唑醇在猕猴桃中的残留动态及安全性评价

为探明己唑醇在猕猴桃中的残留特性和安全性，建立了测定猕猴桃中己唑醇残留量的分析方法，并采用该方法研究了己唑醇在猕猴桃中的消解动态及最终残留量。样品前处理采用QuEChERS法，经乙腈提取，采用超高效液相色谱-串联质谱 (UPLC-MS/MS) 检测，外标法定量。运用所建立的方法对己唑醇在山东烟台、山西运城、陕西咸阳、湖北武汉、安徽宿州和重庆九龙坡6个试验点的猕猴桃中的残留消解动态和最终残留进行了研究。结果表明:己唑醇在猕猴桃中的消解速率较快，其残留量随时间延长而递减，符合一级反应动力学方程，半衰期为13.9~17.8 d。慢性膳食摄入风险评估结果显示，己唑醇在各类食物中的国家估算每日摄入量 (NEDI)为1.690 2 μg/(kg bw·d)，风险商 (RQ) 值为0.338，表明己唑醇在猕猴桃中的膳食摄入风险较低。30%己唑醇悬浮剂按有效成分75 mg/kg施药3次，于末次施药后21 d收获的猕猴桃食用风险较低，推荐30%己唑醇悬浮剂在猕猴桃上使用安全间隔期为21 d。     

微波消解-原子吸收光谱法测定竹荪中镍含量

本研究建立使用微波消解-火焰原子吸收光谱法测定竹荪中镍含量的方法。结果表明,镍在0~1.0 μg·mL^-1浓度时线性关系良好,相关系数为0.999 38,通过三水平六平行加标实验验证,加标回收率为102.2%~106.3%,相对标准偏差为0.7%~2.0%。本方法简单快速、精密度和重现性好,可用于竹荪中镍含量测定。实验选取的3个产地竹荪均含有一定量的镍,福建古田的竹荪镍含量为2.41 mg·kg^-1,四川广元的竹荪镍含量为2.10 mg·kg^-1,贵州织金的竹荪镍含量为2.21 mg·kg^-1。     

电感耦合等离子体质谱法测定农产品中的锗

采用微波消解处理农产品样品,电感耦合等离子体质谱法测定Ge,简单快速,检出限低。选用103Rh为内标,采用校正方程消除质谱干扰,经国家一级标准物质验证,方法准确度和精密度均满足实际样品分析的要求,回收率达到90%～110%。