白扁豆总皂苷的含量测定与成分分析

[目的]对白扁豆进行提取分离纯化以及含量测定与成分分析.[方法]用石油醚对粉碎的白扁豆脱脂,80％乙醇进行回流提取,正丁醇萃取,浓缩正丁醇得白扁豆总皂苷.白扁豆总皂苷粗提物通过硅胶柱、中压C18色谱柱进行进一步纯化,用薄层监测收集富集皂苷类成分的洗脱液,得到需要成分.采用紫外可见分光光度计(UV)测定,以0.5％香草酸-冰醋酸溶液和高氯酸为显色剂,测定波长为540 nm,并采用四极杆-静电场轨道肼高分辨质谱仪(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)在负离子模式下对总皂苷进行成分分析.[结果]白扁豆总皂苷通过硅胶柱、中压C18色谱柱纯化得到较纯的总皂苷.总皂苷UV测定的线性范围为0.0096～0.0192 mg/mL(R2=0.9981);平均回收率为98.15％.白扁豆总皂苷共鉴定出18个化合物.[结论]采用硅胶柱干法上样及中压C18色谱柱分离纯化,该方法纯化度高.UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS技术与UV法可用于白扁豆总皂苷的定性与定量分析,为后续白扁豆总皂苷生物活性研究提供数据支撑.     

山蜡梅叶片提取物清除自由基活性及液质联用分析

山蜡梅(Chimonanthus nitens)为腊梅科腊梅属常绿灌木,其叶片中含有多种活性成分.该研究首次采用高效液相色谱、高分辨质谱和二苯基苦基苯肼自由基(DPPH)联合试验法,对山蜡梅叶片提取物的清除自由基活性及成分进行了研究.结果表明,山蜡梅叶甲醇提取物具有一定的清除DPPH自由基活性,其中安徽黄山、六安和市售的山蜡梅叶对0.4mg/mL DPPH自由基的半数清除浓度分别为2.23、2.31和2.82mg/mL.利用液质联用和清除自由基进行联合分析,山蜡梅叶甲醇提取物的主要成分为C7H12O6、C15H18O9、C15H14O5、C22H26O19和C27H30O16.其中,C15H18O9、C15H14O5和C27H30O16有着较强的清除自由基活性.3种活性化合物可能分别为咖啡酸葡萄糖苷、三羟基黄烷醇和芦丁,其中咖啡酸葡萄糖苷和三羟基黄烷醇为首次从山蜡梅中发现的.     

金花茶花朵和叶片UPLC-QTOF-MS分析

[目的]鉴定分析金花茶花朵和叶片中主要化学成分、含量及其变化特征,为金花茶资源的进一步开发利用提供科学依据。[方法]利用超高效液相色谱-飞行时间质谱联用(UPLC-QTOF-MS)技术定性定量分析金花茶花瓣、雄蕊、老叶和新叶中花青苷、类黄酮及儿茶素类成分与含量。[结果]花青苷天竺葵素-3-O-葡萄糖苷和矢车菊素-3-O-葡萄糖苷均为金花茶中首次发现,其中,矢车菊素-3-O-葡萄糖苷仅存在于紫红色新叶中。类黄酮木犀草素-7-O-芸香糖苷和染料木苷为金花茶中首次发现,槲皮素-3-O-葡萄糖苷、槲皮素-7-O-葡萄糖苷、槲皮素-3-O-芸香糖苷和山柰酚-3-O-葡萄糖苷为金花茶叶片中首次发现。金花茶花瓣与雄蕊中花青苷相差不大,但却低于叶片尤其新叶;花朵中儿茶素类远高于叶片尤其新叶。金花茶花瓣和雄蕊中总黄酮及槲皮素-3-O-葡萄糖苷、槲皮素-3-O-芸香糖苷和山柰酚-3-O-葡萄糖苷均相差不大,但却远高于叶片。金花茶新叶中主要类黄酮成分木犀草素-7-O-芸香糖苷及总类黄酮明显高于老叶。[结论]金花茶中共鉴定出2种花青苷、6种类黄酮和2种儿茶素;槲皮素-3-O-葡萄糖苷等类黄酮是金花茶花朵呈现黄色的主要原因,矢车菊素-3-O-葡萄糖苷是金花茶新叶呈现紫红色的主要原因。     

15个不同葡萄品种果实香气成分的GC-MS分析

为了明确各葡萄香型的特征香气物质,采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对葡萄15个品种果实(2个无香型、5个草莓香型、8个玫瑰香型)香气成分进行了检测和分析。结果显示:无香型葡萄维多利亚、摩尔多瓦的香气物质主要是醛类物质,香气物质中相对含量最高的为2-己烯醛;草莓香型葡萄申丰、巨峰、沪培2号、辽峰、硕丰的香气物质主要是醛类、醇类、酯类物质;玫瑰香型葡萄的香气物质主要是以醛类、萜烯类物质为主。醛类物质主要是2-己烯醛、正己醛;萜烯类物质主要是芳樟醇、二氢芳樟醇、α-萜品醇、橙花醇、香叶醇等物质。不同葡萄品种在香气物质、物质含量间存在差异。结果可为后期葡萄香气机理研究、育种与推广提供参考和理论依据。     

7种黄檀属植物心材挥发油的成分分析及其抗菌活性

为了研究7种黄檀属（Dalbergia L.）植物心材的挥发性成分及其抗菌活性,采用水蒸气蒸馏法提取黄檀属植物心材的挥发性成分,气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）对其化学成分进行分析;采用滤纸片琼脂扩散法测定挥发性成分的抗菌活性。结果表明,两粤黄檀检出9种成分,占总含量的98.93%;斜叶黄檀检出6种成分,占总含量的91.80%;交趾黄檀检出13种成分,占总含量的86.23%;海南黄檀检出9种成分,占总含量的94.86%;降香黄檀检出8种成分,占总含量的97.38%;东京黄檀检出8种成分,占总含量的97.72%;白沙黄檀检出23种成分,占总含量的79.45%。两粤黄檀和斜叶黄檀相对百分含量最大的成分为榄香素,分别为83.38%和73.03%;交趾黄檀中相对百分含量最大的成分为美迪紫檀素,为27.72%;海南黄檀中相对百分含量最大的成分为亚油酸,为42.80%;降香黄檀和东京黄檀中相对百分含量最大的成分为(7R,10S)-2,6,10-三甲基-7,10-环氧-2,11-十二碳-6-醇及其同分异构体,二者之和分别为60.37%和53.23%;白沙黄檀中已鉴定出且相对百分含量较大的成分为榄香素,为7.81%。黄檀属植物心材挥发性成分主要有苯丙素类、倍半萜类、黄酮类、脂肪酸类和甾体等,黄檀属植物心材的挥发性成分均对金黄色葡萄球菌具有抑制作用,部分挥发油对不同的农业病原菌具有一定的抑制作用。本研究为黄檀属植物的资源保护和开发利用提供了科学依据。     

GC-MS分析慢性氨气应激对肉鸡血清代谢物的影响

【目的】随着养殖业集约化和规模化的发展,舍内环境对畜禽生长的影响日益突出。在密闭舍饲条件下,不断产生有毒有害气体,其中氨气的危害最大,降低畜禽生产性能,威胁动物健康。为此开展慢性氨气应激对肉鸡血清代谢物影响的研究,从小分子物质和代谢途径方面探究氨气导致机体代谢发生的变化,为舍内氨气的合理调控提供数据支持。【方法】试验采用单因素完全随机设计,将96只21日龄健康AA肉鸡随机分成对照组和试验组,每组设4个重复,每个重复12只鸡。对照组氨气浓度为0 mg·kg ^-1,试验组氨气浓度为45 mg·kg ^-1。试验在人工模拟呼吸舱内进行,呼吸舱采用全自动化控制温湿度等养殖条件,采用网上平养,自由采食和饮水,24h 光照,试验期为21d。在肉鸡42日龄时,从每个重复中随机抽取2只,翅静脉采血,分离血清。将血清样品预处理后,采用气相色谱/质谱联用技术（gas chromatograph tandem mass spectrometer technology, GC-MS）检测代谢产物,利用质谱数据库对其进行鉴定。通过主成分分析、偏最小二乘法判别分析、正交偏最小二乘法判别分析、t-检验等,寻找差异代谢物,并利用生物信息学方法对差异代谢物进行通路富集分析。【结果】（1）利用 GC-MS 方法,结合质谱数据库对检测到的代谢物进行快速鉴定,在肉鸡血清中共检测到204种代谢物。将代谢组数据导入SIMCA-P软件进行多元统计分析,结合t-检验筛选出 23种差异代谢物,其中上调19个,下调4个。（2）差异代谢物主要涉及能量代谢（乳酸、α-酮戊二酸）、氨基酸代谢（L-别苏氨酸、L-高丝氨酸、烟酰甘氨酸）、脂肪酸代谢（硬脂酸、亚麻酸、亚油酸、胆固醇）以及核苷酸代谢（次黄嘌呤、尿嘧啶、胸腺嘧啶）等。（3）代谢通路富集分析表明,氨气应激主要影响了肉鸡血清的脂肪代谢通路,如亚油酸代谢、花生四烯酸代谢以及α-亚麻酸代谢。【结论】GC-MS较为全面地检测到血清的代谢物,能够准确地筛选出差异代谢物,同时慢性氨气应激显著影响肉鸡的血清代谢物含量,主要影响脂肪代谢通路,为阐明氨气应激影响营养代谢的机制提供参考。     

棉籽壳中除草活性物质提取及鉴定

为了开发利用棉籽壳中的除草活性物质，分别以无水乙醇、正丁醇、石油醚和乙酸乙酯为溶剂，采用索氏提取法对棉籽壳中的活性物质进行了提取，并对各溶剂粗提物进行了除草活性测定。结果发现:用无水乙醇提取的粗提物对稗草生长的抑制活性最高，经气相色谱-质谱(GC-MS)联用分析，发现该粗提物中主要含有甘油、三环己基3-烯-6-辛酮、4-乙烯基-2-甲氧基苯酚、(邻甲基苯酚)-2-溴-2氯-乙酰酯、十四酸、十四酸乙酯、十六烷酸、辛酸异戊酯和亚油酸9种化合物。进一步的除草活性测定结果表明，亚油酸、辛酸异戊酯、4-乙烯基-2-甲氧基苯酚和(邻甲基苯酚)-2-溴-2氯-乙酰酯4种化合物对稗草表现出一定的除草活性，其中亚油酸活性最强，其IC₅₀值为14.5 mg/L。     

顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱技术分析千层金叶片的挥发性成分

[目的]为了探究千层金叶片挥发性物质的种类,[方法]本文采用顶空固相微萃取(HS-SPME)-气质联用(GC-MS)技术分析、鉴定了千层金叶片的挥发性成分,研究结果和采用水蒸气蒸馏法(HD)提取的千层金叶片精油进行比较。[结果]研究结果表明,千层金叶片采用HS-SPME提取,总共检测出76种挥发性物质,占总峰面积的97.28%；采用HD提取的千层金叶片精油,总共检测出37种挥发性物质,占总峰面积的99.67%；HS-SPME提取的千层金叶片的挥发物质主要包括醚类、烃类、酯类、醇类、酚类、醛类等,其中醚类所占的相对含量最大,主要成分为甲基丁香酚,相对含量达到72.42%以上；HD法提取的千层金叶片精油中,最主要成分甲基丁香酚的相对含量达到91.48%。[结论]千层金叶片精油中含有这么高含量的甲基丁香酚,在植物保护上具有极大的潜在利用价值。     

保鲜处理对冷鲜鲟鱼肉特征性风味成分的影响

为明晰保鲜处理对冷鲜鲟鱼肉冷藏期间的特征性风味物质的影响。本实验利用固相微萃取—气相色谱—质谱联用(SPME-GC-MS)结合电子鼻和电子舌技术，对经微酸性氧化电解水和ε-聚赖氨酸两步法保鲜处理的冷鲜鲟鱼肉在冷藏期间的挥发性成分和滋味成分进行分析。电子鼻能够对挥发性成分从整体上进行分析，贮藏后期保鲜处理组和对照组的鲟鱼肉挥发性气味的数据集无重叠区域，差异明显。利用SPME-GC-MS定性鉴定出46种挥发性物质，主要包括醛类、酮类、烃类和醇类等物质，其中己醛、庚醛、苯甲醛、辛醛、壬醛、癸醛和2,5-辛二酮、苯乙酮、3,5-辛二烯-2-酮为保鲜处理组的主要挥发性物质，保鲜处理延缓了冷鲜鲟鱼肉腥味的产生以及鱼肉香味的下降。电子舌检测冷藏过程中鲟鱼肉的滋味物质时发现，保鲜处理组苦味、涩味、咸味均低于对照组，两组样品贮藏6 d后，在苦味、涩味、咸味、鲜味方面均呈显著差异。保鲜处理起到了减缓冷藏期间冷鲜鲟鱼肉风味物质下降的作用，为保鲜处理在冷鲜鲟鱼肉中的应用提供了一定的理论基础。