高效液相色谱法测定饲料添加剂吡咯喹啉醌二钠含量

建立了饲料添加剂吡咯喹啉醌二钠的高效液相色谱测定方法。试样采用稀释液进行超声辅助萃取,XB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱上分离,用乙腈/盐溶液作为流动相进行等度洗脱,光电二极管阵列检测器进行检测。结果表明,吡咯喹啉醌二钠在13.0 mg/L~520 mg/L范围内具有良好的线性关系,线性相关系数为0.9997。日内和日间稳定性的精密度范围分别为0.1%~0.9%和0.1%~1.3%。方法的加标回收率为101.7%~102.2%,相对标准偏差(RSDs)为0.7%~3.6%(n=3)。该方法简单快速,重现性好,适用于饲料添加剂吡咯喹啉醌二钠的定量检测。     

衍生气相色谱法测定土壤中的氟化物

优化了土壤中氟化物的前处理方法。采用 NaOH熔融土壤，使得熔融后的土壤中的氟化物能够溶于水，在中性偏酸的条件下，采用三甲基氯硅烷(TMCS)对提取液中的氟离子进行衍生，加入带有正戊烷内标的甲苯进行吸收，然后取甲苯层后进行气相色谱仪(FID检测器)检测。本方法采用外标法定量，精密度 σ<3%，回收率在 85%~110%之间，相比国标 GB/T 22104-2008方法能排除离子干扰，可用于土壤中氟化物准确定量分析。     

楼房养猪空气过滤系统设计与应用

土地成本在集约化养殖总成本中占比越来越高,尤其是在城镇化大背景之下。如何显著提高养猪场土地利用率,摊平综合成本,提高土地亩均产出,是整个行业都在考虑的问题。2019年12月17日,自然资源部、农业农村部在《自然资源部农业农村部关于设施农业用地管理有关问题的通知》中指出:"养殖设施允许建设多层建筑",使楼房养猪得到政策支持,但是,配套的楼房养猪空气过滤系统成为亟待解决的问题。文章汲取既往养猪场空气过滤系统设计、应用中积累的经验,为楼房养猪空气过滤系统方案作出综合探究,阐述楼房养猪空气过滤系统设计的理论依据,以及实际应用中需要注意的问题,为逐步实现楼房养猪空气过滤系统标准化提供思路。     

沼液自动反冲深层过滤装置的研制

针对沼液灌溉过程中易发生管道堵塞的问题,笔者团队研制了自动反冲深层过滤装置。该装置采用五层骨料综合过滤,不仅能够有效滤出沼液中的固体杂质和悬浮物,还具备自动反冲自清洁功能,可有效提高沼液灌溉效率,延长灌溉设备的使用寿命。     

气相色谱法测定水果中多种有机磷农药残留分析

[目的]建立了水果样品前处理,毛细管柱气相色谱法(GC-FPD)测定水果中6种有机磷农药含量的快速检测方法。[方法]以6种有机磷农药为检测对象,通过超声波系统辅助提取水果中农药残留,GC-FPD测定水果中6种有机磷农药的含量。[结果]在0.025～0.500μg/mL浓度范围内,农药残留浓度和峰面积有很好的相关性,相关系数r>0.995,回收率为71.2%～104.5%,精密度(RSD)为1.66%～5.23%,方法检出限低于国家标准,适合大批量样品检测,能够大幅缩短样品前处理时间,提高检测效率。[结论]该方法样品前处理过程简单、处理速度快,对欲测定农残组分的选择性和回收率均能够达到痕量分析要求,可以复制推广至水果中其他有机磷农残的检测。     

2种高效液相色谱法测定小米中黄色素的比较

为建立一种测定小米黄色素更加高效、准确的高效液相色谱分析方法,分别提取3个小米品种的类胡萝卜素,采用C18和C30色谱柱进行高效液相色谱分析。结果表明,2种方法中绿米的叶黄素含量和玉米黄质含量均低于白米和黄米,而白米的叶黄素含量和玉米黄质含量低于黄米;C30色谱柱与三元梯度洗脱模式结合的方法分离结果比较好,C30色谱柱方法的叶黄素和玉米黄质在更早时间内完成基线分离,并在0.034～50μg/m L范围内呈现良好的线性关系,玉米黄质和叶黄素的检测限分别为0.016,0.013μg/m L。采用C30色谱柱对小米黄色素进行高效液相色谱分析更精确,黄米中黄色素含量较白米、绿米更丰富。研究结果可为优质谷子品种的选育奠定基础。     

硅铝凝胶改性防腐剂对竹材表面颜色的影响

为考察硅铝无机防腐处理对竹材表面颜色的影响,以毛竹为材料,采用不同热处理溶液浓度(0、 25%、 50%、 100%)、处理温度(140、 160、 180℃)和处理时间(1、 2 h)分别对其进行处理。依照标准色度系统指定表征防腐处理前后竹材表面颜色,通过颜色总色差、明度、红绿色指数、蓝黄色指数的变化,探讨防腐处理工艺参数对竹材表面颜色的影响。通过傅里叶红外光谱和X衍射光谱分析防腐液与竹材结合方式,并使用场发射扫描电子显微镜观察对比处理前后防腐液在竹细胞腔内的分布情况。结果表明,防腐液浓度对竹材色差变化影响较大,随着浓度的增大,竹材色差也随之增大。热处理工艺的处理温度与处理时间对竹材表面颜色的影响也符合传统木材热处理色差变化规律。微观检测发现,防腐剂不仅与纤维有化学键结合,也通过物理吸附以分子团聚形式附着填充在细胞腔内部。     

长春菜市场中26种蔬菜硝酸盐含量测定

采用离子色谱法对长春市6类26种蔬菜进行了硝酸盐含量测定。结果表明,长春市蔬菜硝酸盐污染较严重,其中叶菜类最高,达858.62mg/kg,其次为根茎类、瓜类、葱蒜类。在检测的26种蔬菜中,单次测定硝酸盐含量最高的为小白菜,达2763.74mg/kg。有3.08%的蔬菜处于严重污染状态,应引起足够的重视。     

高效液相色谱法测定食品中5种非法添加物

本文建立了高效液相色谱法测定食品中罂粟碱、那可丁、吗啡、可待因和蒂巴因等5种非法添加物的检测方法,色谱柱ZORBAX SB-C_(18)(4.6 mm×150 mm 5-Micron),流动相为0.1%甲酸的10 mmol/L乙酸铵溶液-乙腈(10:90),流速0.3 mL/min,检测波长280 nm,进样量10μL,柱温30℃,进行定量分析。结果表明,在浓度为0.01～10.00μg/mL范围内,标准曲线线性关系良好(相关系数R2>0.999 0),罂粟碱、那可丁、吗啡、可待因和蒂巴因的检出限分别是0.05、0.03、0.10、0.10、0.05μg/mL。5种生物碱加标水平在1.2、1.5 mg/kg时,回收率为88%～93%,相对偏差为1.4%～3.2%。该方法方便快捷、成本较低、操作简便、分析快速,可用于食品中5种非法添加物的检测。     

热碱致魔芋胶与黄原胶共混凝胶的显微结构与流变规律

【目的】探究魔芋胶与黄原胶混合溶胶体系在碱性条件下的凝胶形成机理与凝胶特性,为魔芋胶与黄原胶相关凝胶食品的开发提供理论依据。【方法】在总多糖浓度约为2.0%的条件下,配制不同黄原胶与魔芋胶比例的混合溶胶体系,添加2.0%的Na₂CO₃,并于90℃条件下恒温处理各溶胶体系2 h,冷却至室温后制得不同黄原胶与魔芋胶配比的复合凝胶。通过测定复合凝胶添加碳酸钠前后的凝胶破裂强度,揭示热碱处理对混合凝胶破裂强度的影响。分别测定去离子水浸泡、2.0%柠檬酸溶液浸泡以及冻融处理后凝胶破裂强度的变化情况,并结合扫描电镜观测凝胶的微观形貌,探究复合凝胶的凝胶特性。此外,通过流变学手段进一步研究黄原胶与魔芋胶复合凝胶网络的形成机制。【结果】在室温（20℃）条件下,非热碱处理的魔芋胶与黄原胶最佳协同比为5﹕5,热碱处理后的魔芋胶与黄原胶最佳协同比增加至7﹕3,原因可能是魔芋胶碱化后分子链上脱去部分乙酰基,形成分子间三维网络结构,但在随后的冷却过程中,与黄原胶协同结合位点减少,因此在达到最大协同比时,需要更多数目的魔芋胶分子参与。此外,经去离子水和2.0%柠檬酸溶液浸泡后,所有凝胶体系的破裂强度都有所降低,其中经过2.0%柠檬酸溶液浸泡后的凝胶破裂强度下降更为明显。冻融处理后,复合凝胶均出现明显的析水现象,魔芋胶比例越高,析水现象越明显。进一步探究魔芋胶与黄原胶共混体系在2.0% Na₂CO₃浓度、90℃条件下的凝胶化过程,发现随黄原胶添加量增加,凝胶化速率呈减小趋势。此外,凝胶弹性模量在90—60℃呈降低趋势,60℃以下逐渐上升。【结论】在90℃条件下碱处理魔芋胶与黄原胶共混体系时,诱导体系形成热不可逆凝胶。当降低该体系的温度时,黄原胶分子在60℃时开始与魔芋胶网络结合,增加了凝胶的弹性模量。当魔芋胶与黄原胶比例为7﹕3时,室温下混合凝胶的破裂强度最大。经去离子水和2.0%柠檬酸溶液浸泡后,凝胶强度均有所降低。魔芋胶与黄原胶形成的复合凝胶在一定条件下可以改善单纯碱法诱导的魔芋胶凝胶析水多、强度差等缺点。