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1.
采用超声辅助萃取法从六味地黄丸中提取没食子酸,考察溶剂比例(甲醇:0.1%乙酸)、超声温度、超声时间和超声功率对六味地黄丸中没食子酸提取率的影响,通过单因素试验和正交试验研究六味地黄丸中没食子酸超声辅助萃取法的最佳工艺条件.结果表明,六味地黄丸中没食子酸的最佳工艺条件为溶剂比例(甲醇:0.1%乙酸)2:8、超声温度40℃、超声时间30 min、超声功率180 W.没食子酸在1.6~19.2μg/mL线性关系良好(R2=0.999),平均加标回收率为99.3%,相对标准偏差(RSD)为2.5%(n=3).超声辅助萃取法与浸渍提取法相比,提取没食子酸含量增加了17.14%~23.62%. 相似文献
2.
本试验介绍了一种利用分散液-液微萃取前处理并将一种新型反相色谱柱应用于高效液相色谱-荧光检测器(HPLC-FLD)测定硒蛋白多糖中硒含量的方法。该方法以2,3-二氨基萘(DAN)为螯合剂,400μL乙腈为分散剂,120μL氯苯为萃取剂,硒(Ⅳ)与2,3-二氨基萘的螯合物(Se-DAN螯合物)经乙腈稀释后进行高效液相色谱分析。采用PFP色谱柱分离,乙腈为流动相,用荧光检测器在激发波长为376 nm、发射波长为520 nm条件下测定荧光强度,外标法定量。结果显示:该方法成功地用于测定硒蛋白多糖中硒含量,硒的检出限为2.5μg/L,线性范围为5.0~250.0μg/L。采用该方法测定的硒蛋白多糖中硒含量为1337.0μg/g,与荧光分光光度法(国标法)测定结果高度一致;并且,该方法也适用于酵母硒中硒含量的测定。本试验成功建立了检测硒蛋白多糖中硒含量的方法,该方法具有操作简便、易普及、试剂消耗少、分离度好、回收率高和适用性强等特点。 相似文献
3.
分别对306个茶样中果糖、葡萄糖和蔗糖含量进行测定,并采用MATLAB软件对其蔗糖含量进行离群值分析;同时采摘茶鲜叶并加工成干茶检测比较三种糖类物质含量,以探讨茶叶中的蔗糖来源.结果表明:306个茶样中,果糖含量为未检出(<0.007 g/kg)~29.565 g/kg;葡萄糖含量为未检出(<0.009 g/kg)~16.282 g/kg;蔗糖含量为未检出(<0.025 g/kg)~172.912 g/kg.加工对绿茶中蔗糖含量的影响有统计学意义.茶叶中蔗糖的主要来源为茶叶生长过程中光合作用生成和加工过程中茶多糖的水解,异常值(>24.1 g/kg)需考虑是否有人为添加.本试验结果可为市场监督管理等有关部门提供数据支持和参考. 相似文献
4.
随着烷基酚聚氧乙烯醚这一类毒性非离子型表面活性剂的大量使用,开发其检测方法受到社会的普遍关注。本文概述了近年来烷基酚聚氧乙烯醚及相关代谢物残留检测的前处理萃取方法和检测方法。前处理萃取方法主要包括索氏提取法、液-液萃取法、微波萃取法、超声萃取法、固相萃取和QuEChERS法等。色谱类检测方法主要包括HPLC法、GC法、LC/MS法和GC/MS法。本文介绍上述方法的检测原理、研究现状、实际应用情况并分析了各方法的优缺点,同时对烷基酚聚氧乙烯醚及相关代谢物残留快速检测方法的发展趋势提出展望。 相似文献
5.
马铃薯生全粉中不饱和脂肪酸微波萃取工艺参数优化及应用 总被引:1,自引:1,他引:0
为了优化马铃薯生全粉不饱和脂肪酸的微波萃取工艺,该试验采用软件Design-Expert 8.05分析以及响应面法来优化马铃薯生全粉中不饱和脂肪酸微波萃取工艺,得出马铃薯生全粉中不饱和脂肪酸的萃取模型P=0.000 10.01,R2=0.939 8,并确定马铃薯生全粉中不饱和脂肪酸最佳萃取工艺:萃取温度81℃,萃取时间11 min,萃取溶剂中丙酮占比0.802 5,料液比3.25∶1,各因素对不饱和脂肪酸质量分数影响大小分别为:丙酮占比料液比萃取温度萃取时间,实测不饱和脂肪酸质量分数为1.081 mg/g和拟合方程的预测值1.084 mg/g基本一致。将该优化方案应用于热风干燥温度对马铃薯生全粉中不饱和脂肪酸含量影响的分析中,结果表明:随着干燥温度的升高,亚油酸质量分数显著增加(P0.05),总不饱和脂肪酸质量分数增加(P0.05)。优化试验为热风干燥条件对马铃薯品质影响的研究提供了理论依据。 相似文献
6.
以朝鲜蓟提取物为原料、乙酸乙酯为萃取剂,考查萃取时间、分相时间、提取物质量浓度、相比、萃取温度、pH值等因素对萃取率的影响,并通过正交试验优化洋蓟素的最佳萃取参数。结果表明,朝鲜蓟中洋蓟素的最佳萃取参数为萃取时间30 min,分相时间80 min,提取物质量浓度10.0 g/L,相比1.25∶1,萃取温度35℃,pH值4.0,此时洋蓟素萃取率达到67.37%。 相似文献
7.
为了了解多西环素(DOX)在土壤中的污染现状,降低检测成本,本研究建立了固相萃取-高效液相色谱-紫外(HPLC-UV)检测3种土壤中DOX的分析方法。土壤样品通过采用乙腈和Na2EDTA-Mcllvaine(1:1,V/V,pH 4.88)的混合溶液作为提取试剂,HLB固相萃取小柱进行富集净化,Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm×5 μm)色谱柱分离,以0.01 mol/L草酸(A)、乙腈(B)和甲醇(C)为流动相系统,在355 nm波长下进行高效液相色谱检测时提取效果最佳。以3倍信噪比确定方法检测限,以10倍信噪比确定方法定量限。结果表明,DOX在10 min出峰,在0.1~10 μg/mL范围内,DOX的峰面积与浓度线性关系良好,回归方程为y=22 747x+3.3256,相关系数是0.9999。本方法DOX的检测限为0.05 mg/kg,定量限为0.1 mg/kg。当土壤添加浓度为0.1 μg/g时,DOX在壤土、砂壤土及砂土中的回收率分别为58.96%、75.84%和83.06%,变异系数为1.00%~9.54%;当土壤添加浓度为0.2 μg/g时,DOX在壤土、砂壤土及砂土中的回收率分别为63.89%、70.48%和81.07%,变异系数为2.40%~8.83%;当土壤添加浓度为0.4 μg/g时,DOX在壤土、砂壤土及砂土中的回收率分别为59.02%、76.16%和81.29%,变异系数为1.52%~5.89%。本检测方法高效、稳定、特异性好,可以用于不同类型土壤中DOX的检测与定量,有助于环境中DOX检测方法的建立。 相似文献
9.
【目的】探究松木材挥发性物质对台湾乳白蚁嗅觉行为的影响,为研发高效诱集剂提供参考依据。【方法】运用索氏提取和固相微萃取两种样品前处理方法提取松木材中的挥发性成分,采用气相色谱—质谱联用(GC-MS)分析挥发性物质的化学组成;从鉴定出的物质中选择8种化合物,使用四臂嗅觉仪进行台湾乳白蚁嗅觉行为试验。【结果】采用索氏提取和固相微萃取前处理方法分别从松木材中鉴定出45和27种组分。从两种方法鉴定出的化合物中选取8种化合物(α-松油醇、马鞭草烯醇、乙酸龙脑酯、雪松醇、α-蒎烯、桃金娘烯醛、乙酸松油酯和长叶烯)进行台湾乳白蚁嗅觉行为试验,双向竞争试验结果,在1.00 mg/mL质量浓度下长叶烯、雪松醇、马鞭草烯醇和桃金娘烯醛对台湾乳白蚁均具有引诱作用;乙酸龙脑酯和α-松油醇对台湾乳白蚁具有趋避作用;α-蒎烯和乙酸松油酯对台湾乳白蚁的趋性不明显;四向竞争试验结果,不同质量浓度的化合物对台湾乳白蚁的引诱程度不同。【结论】松木材中存在的挥发性成分长叶烯、雪松醇、马鞭草烯醇和桃金娘烯醛对台湾乳白蚁均具有引诱作用,具有开发应用于白蚁饵剂的潜力。 相似文献
10.
针对沉积物性质特殊以及二甲四氯 (MCPA) 在其中环境风险大等问题,建立了超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱 (UPLC-MS/MS) 快速测定沉积物中MCPA残留的方法。样品先经酸化的乙腈溶液超声萃取后,以石墨化碳黑-氨基串联固相萃取柱净化,再以硅烷醇基部分裸露的HSS T3柱为分离柱,采用乙腈-水溶液为洗脱液进行梯度洗脱,将MCPA与杂质分离,后经电喷雾离子源负离子扫描 (ESI?)、多反应监测模式 (MRM),基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:在1~100 μg/L范围内,MCPA的质量浓度与对应的色谱峰面积间呈良好的线性关系,R2 = 0.9997,定量限为0.1 μg/kg。在0.1~5 μg/kg添加水平下,MCPA在沉积物中的回收率在80%~108%之间,相对标准偏差在3.6%~8.2%之间。该方法通过增强色谱柱对MCPA的吸附作用,均衡了UPLC-MS/MS法建立过程中MCPA的“色谱柱保留”同“质谱离子化”互相矛盾的问题,具有分析时间短、准确度好和灵敏度高等优点,适用于沉积物中MCPA残留的痕量分析。 相似文献