总磷测定中消解问题的研究

指出了总磷是评价水质的一个重要指标,在运用钼酸铵分光光度法进行水中总磷测定的过程中,常用的消解方法是国标法,但是这种方法存在耗时长、高压易爆等问题。对比了国标法、恒温干燥箱法和微波消解法,考虑到国标法是大部分检验检测机构申请的资质认定方法,多用于对社会出具有法律效力的检测结果。对国标法不同消解条件的对比研究,摸索提出了采用该方法测定水中总磷的最佳前处理条件。以供参考。     

绿芦笋热风-微波联合干燥工艺优化

为优化绿芦笋热风-微波联合干制工艺、缩短干燥时间、提升干品品质,以复水比、色差和感官评分为考核指标,基于Box-Behnken Design响应面优化热风温度、转化点含水率、微波功率与考核指标的回归模型,得到绿芦笋最佳热风-微波联合干制工艺为:前期热风温度55℃、转换点含水率42.00％、后期微波功率300 W.在此条件下,得到复水比为2.54,a值为2.07,感官评分为15.16.通过实验证明模型可靠有效,可用于生产预测和控制,试验为绿芦笋干制品的制备提供新的思路.     

CCD法探析三种辅助提取茶多酚工艺研究

采用机械化学法、超声波法和微波法作为茶多酚提取过程中的辅助工艺,以茶多酚的提取率作为指标,通过中心组合设计法(CCD)设计试验,响应面优化分析获取每种辅助工艺最优实施条件,并对这三种辅助工艺进行比较.机械化学法辅助工艺茶多酚提取率为16.2％ ～16.8％,微波法辅助工艺提取率为12.2％ ～12.9％、超声波法辅助工艺提取率11.6％ ～12.3％.三种辅助工艺中,机械化学法辅助工艺比超声波和微波辅助工艺有较高的提取率,可以水作为浸取液在常温下进行提取,是一种茶多酚提取过程中较为理想的辅助提取工艺.     

10％乙霉威·腐霉利微粉剂在设施黄瓜上的沉积分布及残留消解动态

为探究10%乙霉威·腐霉利微粉剂(有效成分质量分数:5%乙霉威,5%腐霉利)在设施黄瓜上施用后的沉积分布特性及残留消解动态,采用PC-3A(S)型激光粉尘仪及粉尘取样片,分别研究了不同设施类型、不同温湿度及不同施药角度下,10%乙霉威·腐霉利微粉剂在设施黄瓜上的沉积分布情况;并于2017年和2018年,分别在北京市进行了该药剂在设施黄瓜叶片和果实中的残留及消解动态试验。结果表明:不同设施类型、不同温度条件下,10%乙霉威·腐霉利微粉剂的沉积分布特性无明显差异,且其有效成分分解率不受温度影响;不同湿度条件下,该微粉剂在黄瓜叶片上的沉积量不同,湿度越大沉积量越多。乙霉威和腐霉利在黄瓜叶片和果实中的消解动态均符合准一级动力学或一级动力学方程,2种药剂在叶片中的半衰期分别为3.2 d和3.0~3.2 d,在果实中的半衰期分别为4.0~4.3 d和3.1~3.8 d。采用10%乙霉威·腐霉利微粉剂,分别按100 g/hm2和150 g/hm2(1.5倍)剂量于黄瓜幼果期施药,最多施药3次,施药间隔期为7 d,距最后一次施药间隔7、10和14 d分别采样,乙霉威在黄瓜果实中的最大残留量为0.88 mg/kg,低于中国国家标准规定的其最大残留限量(MRL)值(5 mg/kg),腐霉利在黄瓜果实中的最大残留量为0.49 mg/kg,也低于其MRL值(2 mg/kg)。该研究结果可为10%乙霉威·腐霉利微粉剂在设施黄瓜上的安全使用提供数据支持。     

石墨消解-等离子体质谱仪测定火龙果中5种微量元素

建立石墨消解-等离子体质谱仪快速测定火龙果中铅、镉、砷、铜、铬5种微量元素的方法,并对比了湿法消解、微波消解法与石墨消解法测定火龙果中微量元素的优劣势。结果表明,本法可用于火龙果中5种微量元素含量的测定,具有耗时短、干扰小、检测范围宽、处理效率高等优点,检出限为0.000 9~0.002 2 mg·kg^-1,标准物质均在检出范围,RSD在0.8%~6.5%,满足试验要求。相较于其他2种消解方法,石墨消解法的优势在于操作方便简单,省去转移赶酸过程,工作效率较高,便于大通量分析,且设备以及耗材成本更低。建议在食品安全国家标准中增加石墨消解法。     

基于准静态同轴探头模型的土壤复介电测量方法

末端开路同轴探头法测量土壤复介电值用于表征土壤含水率具有准确、快捷的优点。针对目前土壤介电同轴探头集总测量模型没有充分考虑探头的参数以及土壤体积对测量结果影响等问题，基于电磁场理论，对末端开路同轴探头建立了准静态数学模型，适用于土壤的复介电常数准确测量。通过全波软件仿真和模型计算结果对比，以无水乙醇介电实测值和理论值对比，验证模型的准确性。采用本文介电测量模型对不同含水率的黄绵土进行测量计算，复介电常数实部与实测土壤含水率二阶多项式拟合决定系数大于0.965，表明本文所提土壤介电测量方法适用于土壤复介电常数和含水率的测量。     

北方粳高粱微波干燥特性试验与仿真分析*

为明确微波干燥条件对高粱含水率和籽粒温度等干燥特性的影响,以粳高粱“龙杂10”为原料,在隧道式微波干燥机上进行连续式干燥试验。并利用HFSS软件仿真分析试验用干燥机的磁控管排布方式和微波作用距离对高粱干燥均匀性的影响。结果表明:随着单位质量功率在2~6 W/g范围内逐渐增加,含水率下降幅度先加快后渐缓,籽粒温度有所下降;每循环干燥时间在1.02~5.0 min范围内逐渐增加,含水率下降幅度显著增强,籽粒温度增加显著;排湿风速在0.0~2.0 m/s范围增加,含水率下降幅度有减小趋势,籽粒温度略有下降。仿真分析表明干燥机磁控管采用“三二三排布方式”、微波作用距离为250 mm时电磁场分布的均匀性更好,从理论上表明本试验采用的隧道式微波干燥机对高粱干燥均匀性是有利的。研究结果将为高粱微波干燥产业化应用提供理论和数据支持。     

马铃薯生全粉中不饱和脂肪酸微波萃取工艺参数优化及应用

为了优化马铃薯生全粉不饱和脂肪酸的微波萃取工艺,该试验采用软件Design-Expert 8.05分析以及响应面法来优化马铃薯生全粉中不饱和脂肪酸微波萃取工艺,得出马铃薯生全粉中不饱和脂肪酸的萃取模型P=0.000 10.01,R2=0.939 8,并确定马铃薯生全粉中不饱和脂肪酸最佳萃取工艺:萃取温度81℃,萃取时间11 min,萃取溶剂中丙酮占比0.802 5,料液比3.25∶1,各因素对不饱和脂肪酸质量分数影响大小分别为:丙酮占比料液比萃取温度萃取时间,实测不饱和脂肪酸质量分数为1.081 mg/g和拟合方程的预测值1.084 mg/g基本一致。将该优化方案应用于热风干燥温度对马铃薯生全粉中不饱和脂肪酸含量影响的分析中,结果表明:随着干燥温度的升高,亚油酸质量分数显著增加(P0.05),总不饱和脂肪酸质量分数增加(P0.05)。优化试验为热风干燥条件对马铃薯品质影响的研究提供了理论依据。     

植物体铅的亚细胞分布与化学形态特征测定方法改进

为了提高植物体铅的亚细胞分布和化学结合形态特征的测定精度,以铺地黍为研究对象,利用不同提取方法测定其根部铅的分布特征,对重金属提取过程中植物取材质量与提取液体积之间的比例关系进行量化研究,改进重金属提取流程方法。结果显示,在确定植物取材重量时,其研磨后的植物材料体积与提取液总体积之间的比例为1:5时,各化学结合态提取效果比较理想,铅的回收率高达97.69%。铺地黍根部铅亚细胞分布的F2组分电热板消解的最适消煮温度和时间为：在250℃下消煮0.5 h,之后在145℃下消煮2 h的提取效果最佳,其残渣态铅含量约为0 μg/g,整体回收率高达98.38%。改进后的方法提高了测定的精度,节省测定时间,为植物体其他重金属的亚细胞分布和化学结合态测定方法改进提供参考。     

呋虫胺在水稻生态系统中的残留消解及膳食风险评估

为评价呋虫胺在水稻生态系统中的残留消解行为和产生的膳食摄入风险,于2014年在海南、湖南和黑龙江进行了规范残留试验,建立了高效液相色谱法（HPLC）的分析方法检测呋虫胺在水稻糙米、稻壳、稻株、土壤、田水中的残留,并对我国不同人群的膳食暴露风险进行了评估。样品经乙腈提取,NH₂柱层析净化,高效液相色谱-紫外检测器（HPLC-UV）检测,外标法定量。结果表明,在0.02~0.5 mg/kg添加水平下,呋虫胺的平均回收率在75%~114%之间,相对标准偏差（RSD）在0.5%~19.0%之间;呋虫胺的最低检测浓度（LOQ）,稻株与稻壳中为0.1 mg/kg,糙米中为0.05 mg/kg,土壤与田水中为0.02 mg/kg;呋虫胺最小检出量（LOD）为0.08 ng。呋虫胺的消解基本符合一级动力学方程,半衰期在稻株中约0.5 d,田水中约1 d,土壤中约5 d。距末次施药后14 d糙米中呋虫胺的残留中值为0.058 mg/kg,最大残留值为0.13 mg/kg,低于我国规定的最大残留限量1 mg/kg。风险评估表明中国人群对稻米中呋虫胺长期膳食摄入的慢性风险较低。