黄瓜中4种氨基甲酸酯类农药残留的高效液相色谱-串联质谱法测定

建立了同时测定黄瓜中涕灭威砜、残杀威、异丙威、仲丁威4种氨基甲酸酯农药的高效液相色谱-串联质谱( HPLC-MS/MS)测定方法.样品经乙腈提取后,用C18固相萃取柱净化,以乙腈和甲酸-乙酸铵缓冲溶液为流动相,梯度洗脱,采用HPLC-MS/MS电喷雾正离子(ESI+)电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配外标法定量.结果表明,4种氨基甲酸酯农药在2～200 ng/mL范围内均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.9976,加标回收率为90.2％～105.1％,相对标准偏差为1.9％～6.1％.该方法具有简单、快速、灵敏度高和定性准确等优点,满足残留分析的要求.     

高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中3种β-兴奋剂

建立了饲料中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇3种β-兴奋剂的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法.样品经0.2 mol/L磷酸-甲醇(20∶80,V/V)提取后,用MCX固相萃取柱净化,以甲酸-乙腈和甲酸-乙酸铵缓冲溶液为流动相,梯度洗脱,采用HPLC-MS/MS电喷雾正离子(ESI+)电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配外标法定量.结果表明,3种β-兴奋剂在2～200 ng/mL范围内均具有良好的线性关系,相关系数≥0.995,加标回收率为86.9％～93.1％,相对标准偏差为3.9％～8.1％.该方法具有简单、快速、灵敏度高和定性准确等优点,满足3种β-兴奋剂残留分析的要求.     

多氯联苯污染土壤修复技术研究进展

多氯联苯(PCBs)是一类在环境中广泛分布且难以降解的持久性有机污染物,对受多氯联苯污染土壤进行修复越来越受到重视.介绍了多氯联苯污染的危害性及其在土壤的迁移吸附行为,综述了近年来国内外多氯联苯污染土壤的修复技术,并对多氯联苯污染土壤修复技术的发展趋势进行了预测和展望.     

绿茶中13种农药残留的气相色谱质谱测定

采用气相色谱-质谱法检测绿茶中的多种农药残留。样品经正己烷+丙酮+乙酸乙酯(1+1+1,V/V/V)提取,活性炭和Florisil层析小柱净化,气相色谱-质谱法检测,结果表明,13种农药均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.997,高、中、低3档(0.10、0.50、1.00 mg/L)加标回收率为85.1%~105.3%,相对标准偏差为5.4%~7.2%,检出限为0.002~0.015 mg/L。该方法具有检测结果准确可靠、简便快速等优点。     

固相萃取-离子色谱法测定农业土壤中的总氮

应用离子色谱法代替凯氏消煮法(农业标准)测定土壤中的总氮,以改善测定的准确度、精密度和速度.样品经管式炉燃烧后,用含有H(2)O(2):的1%aKOH溶液吸收,此吸收液经固相萃取柱净化后离子色谱测定.结果表明,在25 μL进样量下,N0(3)(-)浓度在0.1～25.0 mg/L时,峰面积与浓度呈线性关系,相关系数为0.9996.测定3种不同地区的农田土壤,以检验其精密度和回收率,所得RSD值(n=5)在2.3%～3.1%之间,回收率为90.4%～100.6%.经检验,该测定结果与凯氏消煮法的结果之间差异不显著.     

稻田土壤、植株和大米中的农药残留分析

建立了气相色谱-质谱法检测稻田土壤、植株和大米中的12种农药残留分析方法。样品经乙腈提取,Florisil层析小柱净化,气相色谱-质谱法检测。12种农药均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.998,1.0、0.10、0.05 mg/L 3个浓度混合标准溶液的加标回收率为90.5%～101.2%,相对标准偏差为2.1%~4.7%,检出限为0.005~0.015 mg/L。该方法具有检测结果准确可靠、简便快速等优点。     

超高效液相色谱法同时测定鸡肉中7种磺胺类药物残留

建立了固相萃取-超高效液相色谱法(UPLC)同时测定鸡肉中磺胺嘧啶(SD)、磺胺间甲氧嘧啶(SMM)、磺胺地索辛(SDM)、磺胺二甲嘧啶(SM2)、磺胺甲氧嗪(SMP)、磺胺甲恶唑(SMZ)、磺胺喹恶啉(SQ)等7种磺胺类药物的方法。鸡肉样品用乙腈提取,碱性氧化铝柱净化,以乙腈和磷酸缓冲溶液为流动相梯度洗脱,采用UPLC检测,外标法定量。结果表明,7种磺胺类药物在10~200 ng/mL范围内均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.9983,平均加标回收率为89.8%~102.5%,相对标准偏差为3.6%~7.4%。该方法具有简单、快速、灵敏度高和定性准确等优点,满足残留分析的要求。     

山莓叶抑制家兔离体肠管运动活性物的分离纯化及活性研究

为明确山莓叶中抗腹泻的药效成分,利用溶剂萃取、常压柱层析、中压柱层析对山莓叶中的活性成分进行分离纯化,采用家兔离体肠实验检测抗腹泻活性,并对活性单体进行结构鉴定.结果表明:山莓叶中抑制离体肠效果好的化合物是对羟基肉桂酸乙酯,当其浓度为20 mg/mL时,离体肠张力增量的变化率达到70.0％,强于阿托品的抑制效果.