复杂基质的食品中甜蜜素的检测方法

介绍了一种复杂基质的食品中甜蜜素的快速气相色谱检测方法(GC-FID)。样品通过水提取后离心,用正己烷对提取液进行净化。取25 mL水相,先后加入5 mL 50 g/L的亚硝酸钠和5 mL 100 g/L的硫酸,密闭冰浴衍生0.5 h。经GC/MS定性,最终衍生产物为环己烷亚硝酸酯。对于10 g样品的检测限为1.5 mg/kg(信噪比>3.0),4个水平添加甜蜜素的回收率,范围为62.55%~106.71%,平均回收率为(80.89±9.63)%,平均变异系数为12.10%。本方法满足复杂样品中的低浓度的甜蜜素监测。     

复杂基质的食品中甜蜜素的检测方法

介绍了一种复杂基质的食品中甜蜜素的快速气相色谱检测方法(GC-FID)。样品通过水提取后离心,用正己烷对提取液进行净化。取25 mL水相,先后加入5 mL 50 g/L的亚硝酸钠和5 mL 100 g/L的硫酸,密闭冰浴衍生0.5 h。经GC/MS定性,最终衍生产物为环己烷亚硝酸酯。对于10 g样品的检测限为1.5 mg/kg(信噪比>3.0),4个水平添加甜蜜素的回收率,范围为62.55%~106.71%,平均回收率为(80.89±9.63)%,平均变异系数为12.10%。本方法满足复杂样品中的低浓度的甜蜜素监测。     

人工诱导花鳗鲡成熟过程中卵巢内6种性类固醇激素的含量及变化

本文采用超高效液相色谱—串联质谱(UPLC/MS/MS)方法,分析比较了成年花鳗鲡(Anguilla marmorata)经多次注射鲤鱼脑垂体(carp pituitary extract,CPE,20mg/kg.周)和人绒毛膜促性腺激素(hCG,300IU/kg.周)后,卵巢发育成熟过程中6种性类固醇激素的含量及变化。结果发现,睾酮(testosterone,T)、孕酮(progesterone,P)、雌二醇(estradiol-17β,E2)、雌三醇(estriol,E3)、17α,20β-二羟基-4-孕烯-3-酮(17α,20β-dihydroxy-4-pregnen-3-one,DHP)、17α-羟基孕酮(17α-hydroxyprogesterone,17α-OHP)在xBridge C18色谱柱上得到良好分离,在0～200ng/ml的范围内线性相关系数均大于0.99,检测限为0.1~0.2ng/g,回收率超过了89％,相对标准差均小于7.3%;注射激素后,6种类固类醇激素在花鳗鲡卵巢中的含量变化情况如下：第2次注射后,T, P, E2, E3, DHP, 17α-OHP的含量分别为0.27±0.05, 0.64±0.05, 0, 1.17±0.19, 0, 0ng/g; 第9次注射后,T, P, E2, E3, DHP, 17α-OHP的含量分别为0.73±0.13, 1.28±0.38, 1.27±0.27, 0.83±0.14, 1.50±0.59, 0.43±0.25ng/g; 第16次注射后,T, P, E2, E3, DHP, 17α-OHP的含量分别为1.17±0.14, 2.23±0.51, 5.59±0.96, 2.46±0.70, 2.29±0.65, 4.56±0.74 ng/g。结果表明,随着外源激素注射次数的增加,花鳗鲡卵巢中6种类固类醇激素的含量整体呈逐步增加的趋势,UPLC/MS/MS法能同时定量测定这6种性类固醇激素,具有灵敏、高回收率、稳定的优势。     

高效液相色谱串联质谱法同时测定海产品中双酚A及烷基酚残留

建立了同时检测海产品中4种烷基酚包括4-壬基酚(4-NP)、4-辛基酚(4-OP)、4-n-壬基酚(4-n-NP)、4-t-辛基酚(4-t-OP)及双酚A(BPA)2类药物的高效液相色谱串联质谱的分析方法。样品经过乙腈超声提取和PSA固相萃取小柱净化后,使用高效液相色谱串联质谱仪测定,外标法定量。方法的检出限(信噪比S/N=3)及定量限(信噪比S/N=10)分别为0.07~0.30μg/kg和0.2~1.0μg/kg,4种烷基酚及双酚A在0.5~300.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.991 8~0.999 9,在5~100μg/kg范围内回收率试验通过空白样品加标来实现,平均加标回收率为60%~127%(n=6),相对标准偏差为2.2%~39.9%,该方法可满足进出口海产品中多种烷基酚及双酚A残留的检测需要。     

全二维气相色谱-飞行时间质谱法分析肉味香精挥发性风味成分

为明确肉味香精的风味组成和特征风味成分,并为其品质评价及掺伪鉴别提供信息,采用固相微萃取结合全二维气相色谱-飞行时间质谱分析肉味香精的中的顶空挥发性成分。结果表明,最适的萃取条件为:用50/30μm CAR/PDMS/DVB萃取头,在60℃温度下萃取30 min。此条件下萃取该肉味香精中的挥发性成分,共有167个化合物通过全二维气相色谱-飞行时间质谱分析得到鉴定,分别为酯类20种,醇类32种,酮类25种,醚类8种,醛类32种,杂环类26种,烃类24种,其中对肉味香精风味贡献较大的是醛类、杂环类物质及各类物质中的含硫化合物,它们是形成该肉味香精特征风味的主要成分。此外,全二维气相色谱-飞行时间质谱法具有的高分辨率、高灵敏度和高峰容量的特性,使分离鉴定肉味香精这类复杂食品基质样品的风味成分、深入表征其风味特征成为可能。本研究为肉味香精及同类产品的挥发性成分的研究、品质及安全性评价等提供了研究方法和科学依据。     

3种海洋贝类重金属污染及食用风险评价研究

为全面了解常见海产贝类的重金属污染状况,对3个不同养殖区域内水煮加工后的牡蛎、缢蛏和血蚶体内的Cd、Cr、Cu、Pb、甲基Hg和无机As等重金属含量进行分析,利用体外生物可利用度分析贝类中重金属在人体胃肠道中的溶解和转化情况,并采用生物质量指数(Pi)和靶标危害系数(THQs)对贝类食用风险进行评估。结果表明,牡蛎中重金属污染水平较高,且Cu、Cd是牡蛎的主要污染因子。Pb和Cd的单项污染指数平均值分别达到4.6675和1.0601,综合污染指数最大值达7.6552,说明部分贝类达到重度污染。体外生物利用度模型表明,贝类中的重金属在人体胃肠道环境下不能完全溶解,其生物利用度在1.1975%~69.5775%之间。采用THQs值评价贝类中金属元素总量和体外消化模型后的含量,以金属总量进行评价时,77.78%贝类样品的THQs值大于1.0;以体外消化模型后的金属元素含量评价时,3个养殖区的牡蛎和象山缢蛏的THQs值大于1.0,表明长期食用牡蛎对人体存在一定的健康风险,并且各重金属对人体的危害依次为Cd无机AsCuPb甲基HgCr。本研究结果为评价重金属对人类健康的风险提供了更为可靠的科学依据。     

不同养殖模式下罗非鱼养殖水体异味物质的含量及其变化

为获知不同罗非鱼养殖方式下水体中异味物质组成及含量变化,于2013年5月、8月和10月期间对海南文昌1座水库和6处全投料精养池塘,以及广东茂名3座水库、6处全投料精养池塘和6处立体养殖池塘(罗非鱼和家猪立体养殖)的养殖水体进行采样,利用吹扫捕集结合气相色谱-质谱联用技术(PT-GC-MS)对水体主要土腥味物质:土臭素(geosmin,GSM)和二甲基异莰醇(2-methylisoborneol,2-MIB)进行定量分析检测。结果发现:2-MIB为两地养殖水体中主要致嗅物质,含量为0~65.61μg/L;少量采样点检出GSM,含量为0~11.77μg/L。在3种养殖模式(水库、精养池塘和鱼猪立体养殖池塘)中,两种异味物质的分布均为水库最低,精养池塘次之,鱼猪立体养殖池塘最高,且两两之间存在显著差异(P0.05)。不同养殖时间及养殖地区间异味浓度差异不显著。结果表明,养殖模式会对养殖水体的异味物质含量造成影响,鱼猪立体池塘养殖模式的异味物质来源复杂,更易产生严重的土腥味。     

苯醚甲环唑、氟虫脲在小松菜中的消解动态

为科学种植小松菜提供科学依据,采用田间试验法研究了苯醚甲环唑、氟虫脲在小松菜上的残留动态,应用气相色谱-质谱法和液相色谱-串联质谱法测定苯醚甲环唑、氟虫脲在小松菜上的残留量.结果表明,苯醚甲环唑、氟虫脲在小松菜上的消解较快,半衰期分别为2.41和2.42 d,以日本肯定列表要求的限量推算出的安全间隔期分别为9.43 d和21.45 d,均属于易降解农药.     

辐照鸡肉检测方法研究

研究了辐照对鸡腿肉脂肪酶、过氧化物酶、过氧化氢酶、鸡油的过氧化物值含量的影响 ,并探讨了不同贮藏时间对脂肪和油脂的自氧化作用。结果表明 ,脂肪酶活性随辐照剂量的增加而下降 ,过氧化物酶活性随剂量增加而上升 ,过氧化氢酶活性随剂量的增加呈下降趋势 ,油脂的过氧化物值也随辐照剂量的增加而增加。贮藏时间对过氧化物没明显影响。