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运用在线凝胶色谱-气相色谱质谱联用(GPC-GC/MS)技术,建立一种快速、准确测定菠菜样品中55种农药残留的方法。样品用乙腈提取,经盐析、PSA净化后,使用GPC-GC/MS进行检测。结果表明:各组分分离良好,在0.025、0.05及0.10 mg/kg 3个添加水平,55种农药的回收率在81.3%~106.2%,相对标准偏差均低于10.3%;在0.01~0.5 μg/mL浓度范围内,线性关系良好,相关系数均大于0.995 3;55种农药的检出限为0.005~0.5 μg/kg。该方法准确、灵敏、快速,可满足对菠菜中55种农药残留的检测需要。 相似文献
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刚果12号桉树根及根际土壤中化感物质的成分分析 总被引:22,自引:2,他引:20
用气质连用仪分析了刚果12号桉树根及根际区土壤中化感物质的成分,检测鉴定出根部61个组分,根际土壤75个组分的化学物质,根部与根际土壤的化学组分中,有16个[即1-(1,1-二甲基乙基)-2-甲基-1,3-丙二酰基-2-甲基丙酸酯,甲基萘,2-甲基-十六醇,2-辛基-苯酸酯,3-甲基-二十一烷,桉叶油醇,杜松烯,十二烷,十九烷,二十一烷,二十七烷、十八酸酯、联苯,蒽、芴、氧芴]是相同的,根际土壤中的这些组分很可能主要来源于刚果12号桉的根部,在叶片中含量很高的特有组分桉叶油醇在根部和根际土壤中都有检出。分析结果表明,刚果12号桉根部和土壤环境中确实存在化感物质,但其作用机理尚待进一步研究。 相似文献
3.
【目的】合成一种对霉酚酸具有特异性识别的分子印迹聚合物吸附材料,用于青贮饲料中霉酚酸的净化、富集和分析检测。【方法】以γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(γ-MPS)改性的硅胶为载体、霉酚酸酯为虚拟模板,合成硅胶表面接枝分子印迹聚合物,采用扫描电镜对制备材料进行表征,通过平衡吸附试验评价材料吸附特性。建立基于合成的分子印迹聚合物固相萃取-高效液相色谱(High performance liquid chromatography,HPLC)法检测青贮饲料中霉酚酸。【结果】改性硅胶表面成功包裹一层印迹聚合物。静态吸附试验表明,印迹材料饱和吸附量为4.5 mg/g;动态吸附试验表明,该材料吸附速率快,60 min内即达到吸附平衡。基于该印迹材料作为固相萃取吸附剂建立了HPLC法,霉酚酸的回收率为76.0%~81.2%,相对标准偏差小于7%,检测限达60μg/kg。【结论】制备的硅胶表面霉酚酸分子印迹聚合物可特异性吸附霉酚酸,建立的分子印迹聚合物固相萃取–HPLC法可用于日常青贮饲料中霉酚酸的分析测定,了解青贮饲料被霉菌毒素污染的状况。研究结果可为青贮饲料的质量安全控制提供指导。 相似文献
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刚果12号桉对4种豆科植物的化感作用 总被引:15,自引:2,他引:15
采用室内生物检测的方法研究了刚果12号桉叶片自然释放的挥发性物质、叶片水抽提物、叶片经水蒸气蒸馏所得的桉油、含挥发性水溶性物质的冷凝水和含水溶性非挥发性物质的渣汁3个组分以及桉树根际土壤水浸液对绿豆、大豆、柱花草与大翼豆4种受体植物的化感活性。结果表明:刚果12号桉叶片释放的挥发性物质对4种受体植物种子的萌发有强烈的抑制作用:桉叶水抽提物与根际土壤水浸液对绿豆、大豆、柱花草与大翼豆4种受体植物种子萌发与幼苗生长不但有一定抑制作用,而且土壤水浸液对绿豆、大豆和柱花草幼苗的根生长还有不同程度的促进作用,处理分别比对照高出13%、2%、23%。从桉油、冷凝水与渣汁3个组分的化感活性来看,渣汁的最强,桉油次之,冷凝水最低,即单位叶片中水溶性物质的化感活性比挥发性的高。这表明水溶性化感活性物质可能是刚果12号桉的主要化感作用物质。 相似文献
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运用在线凝胶色谱-气相色谱质谱联用(GPC-GC/MS)技术,建立一种快速、准确测定菠菜样品中55种农药残留的方法。样品用乙腈提取,经盐析、PSA净化后,使用GPC-GC/MS进行检测。结果表明:各组分分离良好,在0.025、0.05及0.10 mg/kg 3个添加水平,55种农药的回收率在81.3%~106.2%,相对标准偏差均低于10.3%;在0.01~0.5μg/m L浓度范围内,线性关系良好,相关系数均大于0.995 3;55种农药的检出限为0.005~0.5μg/kg。该方法准确、灵敏、快速,可满足对菠菜中55种农药残留的检测需要。 相似文献
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以环丙氨嗪为虚拟模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,采用本体聚合法合成了对三聚氰胺具有良好交叉识别能力的分子印迹聚合物(MIP).将其制备成固相萃取小柱,可有效分离、净化和富集鸡蛋中的三聚氰胺.提取的三聚氰胺进一步经Sylon BFTTM衍生后,采用气相色谱-质谱选择离子监测模式(SIM)测定... 相似文献
8.
苯二氮卓类药物(benzodiazepines,BZ)是镇静催眠药,兽医主要用于各种动物镇静、保定、基础麻醉、术前给药及癫痫的治疗等方面[1-2],畜牧生产中曾被用作猪抗运输应激[3]及奶牛抗热应激[4]的药物.近年来,随着畜牧养殖业的迅速发展,一些不法分子在经济利益的驱动下,擅自在畜禽饲养中添加使用.BZ在饲料中的滥用,将最终导致畜产品中药物的残留,从而严重影响人们的身体健康,威胁人们的生命安全.我国农业部2002年4月发布<食品动物禁用的兽药及其他化合物清单>中,明令禁止将此类药物以抗应激、提高饲料报酬、促进动物生长为目的在食用动物饲养过程中使用. 相似文献
9.
本研究旨在分析土拉霉素在猪体内的残留消除规律并为制定休药期提供依据。采用猪颈部一次性肌内注射土拉霉素注射液,注射剂量为2.5mg.kg-1体质量,分别在给药后第0.5,5,12,18,25,36,48天,各宰杀5头取样。样品经乙腈提取,正己烷脱脂,C18固相萃取柱(SPE)净化后用高效液相色谱—串联质谱仪分析。结果显示,给药后第0.5天注射部位药物浓度最高,第36天所有组织的药物浓度均低于最高残留限量(MRL)。用WinNonlin软件分析各组织中的消除动力学参数,消除快慢依次为注射部位,肝脏,皮脂,肌肉,肺脏和肾脏,其消除半衰期(t1/2β)分别为117.06,193.14,197.60,207.64,228.99和232.61h。肺脏的药时曲线下面积(AUC)为1 220.59μg.h.g-1仅次于注射部位及肾脏,显著高于肌肉,肝脏及皮脂。由于肾脏为代谢器官,因此可确定肺脏为土拉霉素作用的靶部位。根据欧美等国家对土拉霉素制定的最高残留限量,计算得注射部位的休药期最长,为33d。结果提示土拉霉素注射液吸收迅速,体内分布广,作用时间长。建议休药期为33d。 相似文献
10.
本研究建立了注射液中泰拉霉素的高效液相色谱-蒸发光散射检测法。试样为自制5%泰拉霉素注射液,以ODS C18(250 μm×4.6 μm,5 μm)为色谱柱,2 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)-乙腈(80:20)为流动相,流速为1 mL/min,柱温25℃,蒸发光散射检测器条件:漂移管温度60℃,喷嘴加热器级别为60%,气体压力为172.4 kpa,增益为150。研究结果表明,泰拉霉素在0.01~0.2 mg/mL范围内,呈良好的线性关系(R=0.9989),在高、中、低3个加标水平下的平均回收率为96.3%~97.8%,日间变异系数为0.6%~0.9%。该方法简便、快捷、准确,可用于泰拉霉素注射液的含量检测。 相似文献