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1.
分散液液微萃取-气质联用法测定牛奶中酰胺类除草剂   总被引:1,自引:0,他引:1  
【目的】实现牛奶中农药残留快速、准确的分析检测,更好地监督牛奶的食品安全问题.【方法】采用分散液液微萃取技术(DLLME)作为前处理方法,气相色谱-质谱联用(GC-MS)作为色谱分析仪器,建立了牛奶中4种酰胺类除草剂(甲草胺、乙草胺、丙草胺和异丙甲草胺)的残留分析方法.【结果和结论】对影响萃取效率的因素进行了分析和优化,最终选取40μL四氯化碳作为萃取剂,1 000μL甲醇作为分散剂,提取时间设置为1.0 min.在最优的试验条件下,4种酰胺类除草剂质量浓度在0.05~5.00 mg·L-1范围内均具有良好的线性相关,相关系数≥0.997 8.该方法灵敏度高,检出限在0.8~1.4μg·L-1(S/N=3)范围内.该方法应用于实际牛奶样品的检测,4种目标物的平均添加回收率为67.0%~105.7%,相对标准偏差(RSD)为1.6%~8.3%.  相似文献   
2.
通过田间小区试验研究了4种不同药剂对污染水稻土中铜(Cu)、锌(Zn)、铅(Pb)和镉(Cd)等4种重金属有效态的影响。研究结果表明:与CK相比,药剂1显著降低了污染水稻土p H值16.27%~24.15%,药剂2和药剂4分别显著提高了p H值5.56%~23.31%和8.04%~25.54%;分蘖期Cu、Zn、Pb和Cd有效态含量最大降低率分别为74.88%、47.71%、56.24%和33.20%;灌浆期Cu、Zn、Pb和Cd有效态含量最大降低率分别为70.90%、93.97%、57.82%和68.37%;成熟期Cu、Zn、Pb和Cd有效态含量最大降低率分别为51.21%、54.18%、54.00%和23.17%。从整体效果看,污染水稻土Cu有效态平均降低率排序为药剂3药剂1≥药剂4药剂2;Zn有效态平均降低率排序为药剂4≥药剂2药剂3药剂1;Pb有效态平均降低率排序为药剂2药剂4药剂1药剂3;Cd有效态平均降低率排序为药剂3≥药剂2药剂4药剂1;药剂3尤其适用于Cu、Cd污染农田土壤修复,不宜用于Pb污染农田土壤修复;药剂2适用于Pb、Zn、Cd污染农田土壤修复,不宜用于Cu污染农田土壤修复;药剂4适用于Zn、Pb污染农田土壤修复;药剂1不宜用于Zn、Cd污染农田土壤修复。  相似文献   
3.
为了解不同品种稻谷在储藏过程中碾米品质、食用蒸煮品质和储藏品质的变化,采用高温高湿人工加速老化法,对3个优质稻品种和3个杂交稻品种在100%相对湿度和40℃条件下分别处理0、1、3、5、7天。结果显示,随着老化时间的延长,不同品种稻谷的脂肪酸值含量均明显升高,但优质稻上升幅度明显大于杂交稻。稻谷糙米率、蛋白质总量和胶稠度的变化不大,优质稻的直链淀粉含量有所升高,所有稻谷的整精米率经老化处理后都有所降低,试验结果在一定程度上反映出不同储藏时间稻谷的安全性和品质的差异。稻谷在真空包装下品质变化速度小于网袋包装条件,说明真空包装可以适当延缓稻谷的陈化。研究结果可为今后稻谷耐储藏实践中延缓稻谷陈化和品质劣变提供技术参考。  相似文献   
4.
为了建立一种高效、简单的样品前处理方法,实现对植株中磷含量的快速检测,以微波消解溶剂硝酸体积、过氧化氢体积、消解温度及保持时间为研究因素,以添加回收率为评价指标,通过L9(43)正交试验确定微波消解植株样品的最佳条件,并对方法的准确度和精密度进行了验证。结果表明:最佳消解条件为硝酸8 m L,过氧化氢体1 m L,最高消解温度160℃,保持时间10min;该条件下所得磷的回收率为94.0%~100.7%,相对标准偏差≤2.7%,说明该方法具有较高的准确度和良好的重复性,可用于植株样品中磷含量的快速检测。  相似文献   
5.
通过优化微波消解用酸种类、最高温度及保持时间等条件,建立微波消解-火焰光度计测定植物中全钾的新方法。结果表明,采用6 mL HNO_3+2 mL H_2O_2酸系,微波消解最高温度160℃,保持时间15 min的优化消解方法,测定的检出限0.002 mg/g;测定两种植物标准物质的全钾含量均在其证书标准值范围内;测定水稻植株样品的全钾含量加标回收率97.5%~103.0%,相对标准偏差0.63%~2.27%。该方法适用于植物不同部位全钾的测定,操作简便安全,结果准确可靠。  相似文献   
6.
[目的]为实现植株中磷元素的快速监测,考察了不同消解前处理对试验结果的影响。[方法]通过比较不同消解方法的准确度、精密度、试剂消耗量和所用时间,得出各方法的相对优劣。[结果]以植株标准物质GBW10049、GBW10048和GBW07603为参照对象,微波消解和湿法消解法的结果误差分别为-0.12~0.05和-0.19~0.01,符合质控误差范围要求,采用干灰化法消解样品时,测定结果偏低,相对误差达到了8.2%。在植株中分别添加2个水平磷,微波消解法开展试验时平均回收率为102.3 %~108.3 %,相对标准偏差小于4.4%。文章还对影响光谱学性质的因素进行了讨论和优化,最终选择20 min为显色时间。[结论]在最优条件下,磷浓度在0.1~1.0 μg/mL范围内具有良好的线性,线性相关系数大于0.9990,微波消解-分光光度法能用于实际植株样品中的检测。  相似文献   
7.
顺天降镉剂对降低稻米中镉含量的效果研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
通过叶面喷施顺天降镉剂,分别采用田间小区试验和大田对比试验,研究其对降低稻米中镉含量的效果。试验结果表明,通过叶面喷施顺天降镉剂的水稻精米中镉含量明显降低,小区对比试验早稻降低27.3%,晚稻降低40.3%;大田示范早稻春优84和晚稻五优华占分别下降12.1%和18.6%。通过对晚稻小区的测产,喷施顺天降镉剂还可以小幅度增加水稻产量,增幅为7.1%。  相似文献   
8.
湘潭市镉低积累水稻品种筛选试验   总被引:1,自引:0,他引:1  
水稻对镉的积累存在品种间差异,筛选稻米镉含量低、稳定性好、适应当地环境的水稻品种,能有效解决镉污染稻田水稻安全生产问题。研究将湘潭地区种植广泛的82个早、晚稻品种进行盆栽试验。结果表明:早稻品种株两优729和两优早17,晚稻品种丰源优272和C两优7号,在一般污染区能够达到国家标准,在重度污染区域种植未达到FAO/WHO标准的上限,可在湘潭地区作为应急性低镉品种推广使用。  相似文献   
9.
建立了高效液相色谱法快速检测柑橘中四螨嗪残留量的方法。试样经乙腈提取,使用N-丙基乙二胺键合固相吸附材料(PSA)和C18吸附剂净化,在C18柱上以乙腈-水(V∶V=70∶30)为流动相进行分离,在268 nm波长下检测。四螨嗪在0.05~5.00 mg/L时线性关系良好(R2=0.999 3);柑橘果肉和果皮中四螨嗪的最低检测限(LOD)均为0.05 mg/kg;在0.05~1.00 mg/kg添加水平时,果肉和果皮中四螨嗪的回收率分别为77.6%~91.6%、79.3%~105.6%,相对标准偏差(RSD)均低于8.1%。  相似文献   
10.
农药的滥用对食品安全以及人类健康构成了严重的威胁,因此,加强对环境和农产品中的农药残留的监测尤为重要,样品前处理是农药分析过程中的关键环节.液相微萃取技术作为一种新的样品前处理方法,相比于传统的样品前处理方法,具有操作简单、成本低、有机溶剂用量少、环境友好等优点.介绍了悬滴微萃取技术、中空纤维液相微萃取技术、分散液液微萃取技术、超声乳化液相微萃取技术、悬浮固化液相微萃取技术等5种液相微萃取技术在农药残留检测中的实际应用,并对液相微萃取技术的发展前景寄予展望.  相似文献   
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