用高效液相色谱法测定鱼虾中的喹烯酮

应用高效液相色谱法建立了鱼虾中喹烯酮残留量的测定方法。以罗非鱼和凡纳滨对虾肌肉样品为代表材料,经乙酸乙酯提取,正己烷脱脂,用高效液相色谱-紫外检测法进行检测。结果表明:喹烯酮标准品在0.02~1.0μg/mL范围内呈良好线性关系,R2=0.9998,加标回收率为81.2%~107.0%,相对标准偏差为0.13%~7.7%,检出限为20μg/kg。     

甲基睾丸酮在罗非鱼体内的药代动力学

以20 mg.kg-1和2 mg.kg-1剂量对经检测不含甲基睾丸酮残留的罗非鱼单次口灌给药,用高效液相色谱法测定血浆及组织中甲基睾丸酮(MET)的浓度。用乙酸乙酯提取样品,Florisil小柱净化。以3p97软件分析药时数据,MET在两个浓度组均符合一级吸收二室开放模型,吸收半衰期分别为0.29和0.28 h;分布半衰期分别为0.65和0.57 h,达峰时间分别为是0.78和0.60 h,消除半衰期分别为18.40和5.98 h。20 mg.kg-1组血液和肌肉中MET残留至144 h仍有检出,至216 h血液和肌肉样品MET均未检出;肝脏中的药物浓度高于血液和肌肉中的浓度,MET残留至24 h有检出,48 h的样品未检出。结果表明,口灌给药,MET在罗非鱼体内吸收、分布快,肝脏为主要吸收和代谢器官,与血液和肌肉相比消除速率要快,血液和肌肉中的MET消除速率相对较缓慢,因此开展MET监督检验除了常规的肌肉样品的检测外,还应增加血液样品的检测。     

高效液相色谱法测定罗非鱼鱼苗和不同来源罗非鱼中甲基睾丸酮残留

用高效液相色谱法(HPLC)法对投喂添加不同浓度甲基睾丸酮(MET)饲料的罗非鱼鱼苗、随机采取的罗非鱼成鱼及其跟踪饲料进行检测。刚孵化的罗非鱼鱼苗投喂添加不同浓度MET饲料30 d后,HPLC检测其体内残留量。继续投喂未添加药物的饲料,30 d后再次检测MET残留量。分别从不同的水产品批发市场、农贸市场和罗非鱼主要养殖产地,随机抽取罗非鱼成鱼样品,并从养殖产地随机抽取追踪饲料样品,高效液相色谱法检测MET残留。结果表明,投喂30 d后的罗非鱼苗种,对照组无MET残留,其余5个添加MET试验组的MET残留量随着添加浓度的增加而增加;继续投喂未添加MET的正常饲料30 d后,所有试验组均无MET残留;从各批发市场、农贸市场以及各个养殖基地随机抽检的罗非鱼样品及其跟踪饲料中MET阳性率为零。     

加工过程中对高淀粉饲料组分影响的探究

通过对高淀粉饲料不同生产工艺过程各工段中抽取的物料检测糊化度、抗性淀粉、粗蛋白质、粗脂肪、氨基酸、淀粉,探究这些组分在饲料加工过程中的变化,得出如下结论:一是随着物料糊化度的提高,抗性淀粉并没有增加,即物料淀粉并没有发生老化;二是在饲料加工过程中各主要常量营养指标粗蛋白、粗脂肪、氨基酸总和等含量变化不明显。     

呋喃西林代谢物在杂交鳢（斑鳢♀×乌鳢♂）体内的残留消除规律研究

在模拟养殖条件下,对杂交鳢(斑鳢Channa maculata♀×乌鳢Channa argus♂)体内呋喃西林代谢物氨基脲(Semicarbazide,SEM)的残留及消除规律进行了研究.在(30.5±0.5)℃水温条件下,用质量浓度为2 mg/L呋喃西林药浴杂交鳢苗种2 d.药浴期间于0.5、1、2、4、8、12、24、48 h取样,停止药浴后于0.5、1、2、4、8、12、24、48、96、192、288、384、480、720、960、1 200、1 440、1 920、2 400、2 880 h取样,采用液-质联用(HPLC-MS)方法测定杂交鳢肌肉中SEM的含量.结果显示,药浴期间0.5～48 h,肌肉中SEM质量分数从(32.58±2.82)μg/kg逐渐升高至(175.92±18.49)μg/kg;药浴结束后的SEM质量分数经测定于1 h达到最高,为(108.00±5.86)μg/kg;药浴结束后2～48h,苗种体内SEM质量分数维持在(53.60±4.90)～(69.21±5.71)μg/kg,48 h后显著下降,至60 d后已低于检测限0.25μg/kg.鱼体肌肉中SEM的平均消除速率为0.089μg/(kg.h).结果显示,在该试验条件下,鱼体内SEM可在60 d后代谢消除.     

影响饲料中氨基酸含量测定的结果稳定性因素探讨

本文以检测结果的稳定性为目的，通过对质控样品绘制的均值-标准差控制图的异常数据分析发现，检测结果容易受烘箱温度波动、氮气保护不足等关键因素的影响，从而导致部分氨基酸结果偏低。验证发现样品水解24 h的温度需严格控制在（110±2）℃，特别是针对温度敏感的苏氨酸和丝氨酸，当水解温度从110 ℃升到130 ℃时，苏氨酸和丝氨酸含量分别下降15.3%和34.0%（P < 0.05）|另外，通过比较充入氮气和添加巯基乙酸对保护蛋氨酸结果的影响发现，两种方式均能保护蛋氨酸，与对照组相比含量最高提高27.2%（P < 0.05）。因此在氨基酸检测过程中，通过严格控制水解温度，必要时进行在线温度监控，同时充氮气或添加巯基乙酸对蛋氨酸进行保护，可有效提高饲料中氨基酸检测结果的稳定性。 [关键词] 控制图|饲料|氨基酸分析仪|数据分析