特殊医学用途婴儿配方食品中氯的国标检测方法适用性

依据GB 5009.44—2016《食品安全国家标准 食品中氯化物的测定》，对特殊医学用途婴儿配方食品中氯的检测方法适用性展开研究。结果表明：采用GB 5009.44—2016第三法（银量法）检测特殊医学用途婴儿配方食品中乳蛋白部分水解配方、乳蛋白深度水解配方、氨基酸配方得到的样品加标回收率分别为95%～108%、98%～125%、100%～106%，相对标准偏差为12.7%～32.9%；采用GB 5009.44—2016第一法（电位滴定法）得到的检测结果低于第三法检测结果。     

土壤交换性铝的三种测定方法比较

为了准确高效地检测土壤交换性铝含量,探寻适宜的检测方法。比较分析了氯化钾交换-中和滴定法、铝试剂法和羊毛铬花青R比色法所测交换性铝的差异性、精密度、准确性和适用性。结果表明,3种方法所测交换性铝无显著性差异。但羊毛铬花青R比色法的精密度优于氯化钾交换-中和滴定法和铝试剂法,羊毛铬花青R比色法平均回收率达99.28%,准确性高于另2种方法。羊毛铬花青R比色法的线性范围在0~0.32 mg/L,对应吸光值范围在0~0.778;铝试剂法的线性范围在0~0.8 mg/L,对应吸光值范围在0.006~0.157;与铝试剂法相比,羊毛铬花青R比色法的线性范围小于铝试剂法,但其吸光值范围大于铝试剂法。羊毛铬花青R比色法显色剂与显色物质吸收峰间隔较远,测定背景干扰小,方法灵敏度较高。羊毛铬花青R比色法检测单个样品的平均用时为4.2 min,检测效率高于另2种方法,且操作简捷,适用性较高。因此,推荐羊毛铬花青R比色法为土壤交换性铝的测定方法。     

卡巴匹林钙水分测定法的改进

对《中国兽药典》中卡巴匹林钙的水分测定法进行了改进,从取样量、加入样品后的搅拌时间、二甲基甲酰胺与无水甲醇的比例、连续测定样品的份数、滴定杯中的溶剂使用量5个方面对现行标准方法进行了优化,解决了现行标准方法测定结果平行性差、无法真实反映产品质量等问题。通过与干燥失重法和气相色谱法的比较,验证了改进后方法的可靠性。还对现行标准方法问题产生的原因、实验的注意事项等进行了研究。     

磺胺间甲氧嘧啶钠注射液含量测定的能力比对结果分析

为加强兽药检验检测机构能力建设,进一步提升检测技术水平,组织开展了全国省级兽药检验机构磺胺间甲氧嘧啶钠注射液含量测定的能力比对。依据《中国兽药典》2020年版一部附录0701电位滴定法与永停滴定法以及中国合格评定国家认可委员会（CNAS）规定的程序进行本次能力比对。分别采用单因子方差分析法和Ss≤0.3σ准则对测试样品进行均匀性检验,采用t检验方法和■准则对样品进行稳定性考察,采用Z比分数评价各参加实验室的测试结果。参加本次能力比对的36家兽药检测实验室中,33家结果为满意,满意率91.7%。     

分子蒸馏技术纯化柠檬精油工艺研究

采用分子蒸馏技术对柠檬精油进行浓缩精制,分别考察了蒸馏温度、刮膜转速和蒸馏压力对浓缩精油中柠檬醛浓度的影响。在单因素试验基础上,通过L9(34)正交设计试验确定了柠檬精油分子蒸馏的最佳工艺参数。结果表明,柠檬精油分子蒸馏的最佳工艺参数为:进料速度1 mL/min,分子蒸馏温度45℃,刮膜转速240 r/min,蒸馏压力40 Pa。浓缩精油经过气相色谱仪(GC)测定,柠檬醛浓度由1.41 mg/mL上升至11.17 mg/mL,浓缩倍数达7.9。经过分子蒸馏后的浓缩精油呈深棕色,质地浓稠,气味浓郁、醇厚。     

不同方法制备的雷竹竹沥化学成分分析

分别采用烧制法、干馏法和渗漉法3种不同方法提取雷竹(Phyllostachys praecox)竹沥,运用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)分析所含化学成分的差异。结果表明,烧制法提取竹沥检出峰104个,可定性成分为20个,含量占总检出成分的62.89%;干馏法提取竹沥检出峰100个,可定性成分21个,含量占总检出成分的57.14%;渗漉法提取竹沥检出峰99个,可定性成分33个,含量占总检出成分的64.81%。雷竹竹沥所含的有机化合物含量与不同的提取方法有关,有机酸类化合物提取应采用烧制法;醛类化合物、醇类化合物提取宜采用渗漉法;酚类化合物提取采用干馏法最优。     

甜橙精油分子蒸馏组分的成分分析及其抗菌活性研究

应用分子蒸馏技术加工冷压甜橙精油,分离得到轻相与重相两个组分,采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)分析其化学成分,鉴定出甜橙精油轻相组分中含22种化合物,重相组分中含40种化合物。抑菌试验结果表明,甜橙精油轻相和重相组分对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌和酵母菌均具有较好的抑菌效果,最低抑菌浓度(MIC)范围为0.78~3.125μL/m L。抑菌活性受不同p H和温度条件的影响,酸性环境下轻相组分的抑菌效果较好,碱性环境下重相组分的抑菌活性更强。在高温处理下,轻相组分对细菌的抑菌效果具有较好的热稳定性,重相组分的抑菌效果有所减弱。     

基于Kjeldahl与Dumas方法的农作物秸秆总氮含量分析

凯氏定氮法(Kjeldahl)与杜马斯燃烧法(Dumas)是测定农业生物质总氮含量的主要检测手段,但二者的测定结果数值存在差异。该研究获取农作物秸秆样本(水稻、小麦、玉米、油菜和棉花)共计1 179个,分别采用Kjeldahl和Dumas方法测定总氮(TKN和TCN,total Kjeldahl nitrogen and total combustion nitroyen)含量,通过多种统计与分析方法,系统分析比较了不同农作物秸秆总氮含量及其分布的异同和相关关系。结果表明:不同农作物秸秆氮含量分布均呈非正态分布,建议采用中位数统计;5种秸秆总体的TKN质量分数为(7.12±1.87) g/kg,TCN质量分数为(8.00±2.13) g/kg,TKN含量显著小于TCN含量;小麦和棉花秸秆的TKN含量和TCN含量与其他秸秆间均存在显著差异(P <0.05);不同生物质TKN含量与TCN含量关系不同,建议采用最小中位数二乘法进行拟合分析。研究结果可为农作物秸秆科学利用提供数据及方法互通性支撑。     

蒸馏时间对肉桂油化学成分及加香效果的影响

以肉桂为试材,采用水蒸气蒸馏法提取了不同蒸馏时段的肉桂精油,研究蒸馏时间对肉桂油的化学成分及卷烟加香效果的影响。结果表明:蒸馏时间对肉桂油的化学成分有较大影响;随着蒸馏时间的延长,主成分反式-肉桂醛的含量逐渐降低。卷烟加香效果显示肉桂油能明显改善卷烟口感,具有增加香气、提升烟气浓度的作用,蒸馏的时间越长所得肉桂油的加香效果越好。