超声提取-气相色谱法测定土壤1,9-癸二醇

1,9-癸二醇是由水稻根系分泌物中发现的一种新型生物硝化抑制剂,在农业生产中可提高氮肥利用率,减少氮素损失。为建立一套超声波提取-气相色谱检测土壤中1,9-癸二醇的方法,分别对超声波提取条件(提取剂、提取次数、液料比、超声时间)和气相色谱检测参数(进样口温度、检测器温度、升温程序)进行研究。结果表明,超声波提取土壤1,9-癸二醇的最佳方法为甲醇作为提取剂超声提取1次,液料比40mL·g^–1,超声时间30 min。气相色谱Agilent8890测定1,9-癸二醇的最佳条件为进样口温度250℃;氢火焰离子化检测器(FID)温度310℃;升温程序:初始柱温60℃,保持2 min,以20℃·min^–1的速率升至150℃,然后以3℃·min^–1的速率升至180℃,保持2 min,最后以20℃·min^–1的速率升至270℃。在最佳提取和测定条件下,不同浓度1,9-癸二醇的加标回收率为90.58%～94.55%。超声提取-气相色谱法检测限低、灵敏度和精密度高,快速高效、重复性好,为今后1,9-癸二醇的实际应用工作...     

水稻生物硝化抑制剂1,9-癸二醇的定量方法优化

选取水稻生物硝化抑制剂1,9-癸二醇作为研究对象,对比旋转蒸发法和固相萃取法对该物质的回收率(80.17%和82.97%)及效率,确定固相萃取法为水稻根系分泌物收集液的前处理方法,且该方法具有高效省时的特点。在气相色谱(GC)分析方法的基础上,对衍生化试剂和衍生化条件进行了优化,结果表明,使用N,O-双(三甲基硅基)三氟乙酰胺(BSTFA)作为1,9-癸二醇的衍生化试剂时,衍生化产物具有较高的响应值;衍生化过程中加入200μl BSTFA,在60℃条件下反应30 min时,1,9-癸二醇经过GC方法得到的分析效果最好;且本方法仪器的日内精密度为2.18%,日间精密度为3.01%,线性方程为y=34.77x–0.90,r=0.999 3,最小检出限为0.05μg/ml,此方法可为水稻根系分泌物中生物硝化抑制剂1,9-癸二醇的定量研究提供参考。