烷基酚聚氧乙烯醚及相关代谢物检测方法研究进展

随着烷基酚聚氧乙烯醚这一类毒性非离子型表面活性剂的大量使用,开发其检测方法受到社会的普遍关注。本文概述了近年来烷基酚聚氧乙烯醚及相关代谢物残留检测的前处理萃取方法和检测方法。前处理萃取方法主要包括索氏提取法、液-液萃取法、微波萃取法、超声萃取法、固相萃取和QuEChERS法等。色谱类检测方法主要包括HPLC法、GC法、LC/MS法和GC/MS法。本文介绍上述方法的检测原理、研究现状、实际应用情况并分析了各方法的优缺点,同时对烷基酚聚氧乙烯醚及相关代谢物残留快速检测方法的发展趋势提出展望。     

不同花期不同部位安梨花序香气成分分析

安梨花序具有特殊香气,试验通过建立顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC-MS)的方法定性定量分析安梨花序的香气成分,对不同时期不同部位的安梨花序香气成分含量做了分析比较.在不同花期的比较中,对苯醌在三个时期含量都很高,花苞期最高;在不同部位的比较中,2-甲基-1-硝基萘在花托中含量最高,正十四烷在花药中含量最高;在边缘花和中心花的比较中,正十四烷在边缘花中含量较高,对苯醌在中心花中含量较高。     

气相色谱-串联质谱法测定鲜香菇中25种有机磷类农药残留

建立了气相色谱-串联质谱测定香菇中25种有机磷农药残留的检测方法。样品用氯化钠、乙腈提取,C18分散固相萃取净化。采用EI源电离多反应监测(MRM)模式进行检测,基质标准溶液校正,外标法定性、定量。分别讨论了氯化钠加入先后顺序对提取效果的影响和C18的用量对净化效果的影响。结果表明,25种化合物色谱峰分离度高,在各自的线性范围内线性关系良好(r2>0.99),在3个添加水平下的平均回收率为70.7%～116.6%,相对标准偏差(RSD)为4.4%～14.0%,方法的定量限为0.002～0.010 mg·kg-1。该方法简单、快速,能保证批量样品连续检测的稳定性,适用于香菇样品中多种有机磷类农药残留的同时检测。     

保鲜处理对冷鲜鲟鱼肉特征性风味成分的影响

为明晰保鲜处理对冷鲜鲟鱼肉冷藏期间的特征性风味物质的影响。本实验利用固相微萃取—气相色谱—质谱联用(SPME-GC-MS)结合电子鼻和电子舌技术，对经微酸性氧化电解水和ε-聚赖氨酸两步法保鲜处理的冷鲜鲟鱼肉在冷藏期间的挥发性成分和滋味成分进行分析。电子鼻能够对挥发性成分从整体上进行分析，贮藏后期保鲜处理组和对照组的鲟鱼肉挥发性气味的数据集无重叠区域，差异明显。利用SPME-GC-MS定性鉴定出46种挥发性物质，主要包括醛类、酮类、烃类和醇类等物质，其中己醛、庚醛、苯甲醛、辛醛、壬醛、癸醛和2,5-辛二酮、苯乙酮、3,5-辛二烯-2-酮为保鲜处理组的主要挥发性物质，保鲜处理延缓了冷鲜鲟鱼肉腥味的产生以及鱼肉香味的下降。电子舌检测冷藏过程中鲟鱼肉的滋味物质时发现，保鲜处理组苦味、涩味、咸味均低于对照组，两组样品贮藏6 d后，在苦味、涩味、咸味、鲜味方面均呈显著差异。保鲜处理起到了减缓冷藏期间冷鲜鲟鱼肉风味物质下降的作用，为保鲜处理在冷鲜鲟鱼肉中的应用提供了一定的理论基础。     

松木材中挥发性成分对台湾乳白蚁行为的影响

【目的】探究松木材挥发性物质对台湾乳白蚁嗅觉行为的影响,为研发高效诱集剂提供参考依据。【方法】运用索氏提取和固相微萃取两种样品前处理方法提取松木材中的挥发性成分,采用气相色谱—质谱联用(GC-MS)分析挥发性物质的化学组成;从鉴定出的物质中选择8种化合物,使用四臂嗅觉仪进行台湾乳白蚁嗅觉行为试验。【结果】采用索氏提取和固相微萃取前处理方法分别从松木材中鉴定出45和27种组分。从两种方法鉴定出的化合物中选取8种化合物(α-松油醇、马鞭草烯醇、乙酸龙脑酯、雪松醇、α-蒎烯、桃金娘烯醛、乙酸松油酯和长叶烯)进行台湾乳白蚁嗅觉行为试验,双向竞争试验结果,在1.00 mg/mL质量浓度下长叶烯、雪松醇、马鞭草烯醇和桃金娘烯醛对台湾乳白蚁均具有引诱作用;乙酸龙脑酯和α-松油醇对台湾乳白蚁具有趋避作用;α-蒎烯和乙酸松油酯对台湾乳白蚁的趋性不明显;四向竞争试验结果,不同质量浓度的化合物对台湾乳白蚁的引诱程度不同。【结论】松木材中存在的挥发性成分长叶烯、雪松醇、马鞭草烯醇和桃金娘烯醛对台湾乳白蚁均具有引诱作用,具有开发应用于白蚁饵剂的潜力。     

螯合剂对油葵修复镉砷复合污染土壤的影响

为提高油葵对农田土壤重金属的提取效率,研究了不同螯合剂(NTA、EGTA、EDDS和EDTA)对油葵修复Cd、As复合污染农田土壤的影响。结果表明,施用4种不同螯合剂对油葵根、茎、叶、花盘和籽粒生物量影响不大。不同螯合剂对油葵各器官Cd、As含量和积累量影响不一样。与CK处理相比,施用NTA、EGTA、EDDS、EDTA导致油葵花盘Cd含量分别提高30.2%、55.1%、41.9%和43.3%,根系As含量分别提高23.6%、18.1%、15.6%和15.4%,但是对籽粒和茎中Cd含量影响不显著。施用NTA、EGTA、EDDS和EDTA处理使油葵植株总Cd积累量分别比CK处理提高32.8%、45.3%、40.5%和41.6%,而对油葵As积累量没有显著影响。4种螯合剂对油葵各器官Cd、As富集系数有不同影响,而对Cd、As转运系数影响不显著。施用EDTA处理使根际土壤Cd含量比CK处理降低25.0%,施用NTA和EDTA处理使根际土壤As含量分别降低18.1%和14.3%。4种螯合剂均可以提高油葵对Cd、As污染土壤的修复效率。     

粉红香水月季花香成分分析及在城市园林中的应用

粉红香水月季为著名的古老藤本月季,前期引种发现,粉红香水月季在上海具有良好的适应性。为进一步开发利用,本研究主要对其芳香性开展研究。采用搅拌子吸附萃取脱附结合气相色谱质谱技术提取和分析鲜花花瓣中的香气成分。结果显示,粉红香水月季的主要香气成分为3,5-二甲氧基甲苯,其次为3-乙酸叶醇酯、石竹烯、香叶醇等。香气类型为以3,5-二甲氧基甲苯为代表的茶香型,香气偏清韵。同时,3,5-二甲氧基甲苯具有独特的镇定安神效果。粉红香水月季在观赏园林和保健园林的景观营造中具广阔应用前景。     

超声辅助萃取六味地黄丸中没食子酸工艺优化

采用超声辅助萃取法从六味地黄丸中提取没食子酸,考察溶剂比例(甲醇:0.1％乙酸)、超声温度、超声时间和超声功率对六味地黄丸中没食子酸提取率的影响,通过单因素试验和正交试验研究六味地黄丸中没食子酸超声辅助萃取法的最佳工艺条件.结果表明,六味地黄丸中没食子酸的最佳工艺条件为溶剂比例(甲醇:0.1％乙酸)2:8、超声温度40℃、超声时间30 min、超声功率180 W.没食子酸在1.6～19.2μg/mL线性关系良好(R2=0.999),平均加标回收率为99.3％,相对标准偏差(RSD)为2.5％(n=3).超声辅助萃取法与浸渍提取法相比,提取没食子酸含量增加了17.14％～23.62％.     

香荚兰籽中挥发性成分分析

采用固相微萃取-气质色谱-质谱联用技术,以萃取挥发性成分种类数和萃取量Y值大小作为衡量萃取效果指标优化萃取条件,测定分析香荚兰籽中挥发性成分的组成,通过峰面积归一化法计算各挥发性成分的相对含量,并结合测定相关物质的保留指数(Retention index,RI)值进行定性分析。结果表明,利用75μm碳分子筛/聚二甲基硅氧烷萃取纤维头,样品量1.0 g,萃取温度80℃,萃取时间20 min,解析时间8 min时,萃取效果最佳,香荚兰籽中含有48种挥发性成分,相对含量为90.44%。其主要挥发性成分为香草醛、邻甲氧基苯酚、苯酚和呋喃甲醛,相对含量分别为80.22%、1.61%、1.23%和1.00%。     

马铃薯生全粉中不饱和脂肪酸微波萃取工艺参数优化及应用

为了优化马铃薯生全粉不饱和脂肪酸的微波萃取工艺,该试验采用软件Design-Expert 8.05分析以及响应面法来优化马铃薯生全粉中不饱和脂肪酸微波萃取工艺,得出马铃薯生全粉中不饱和脂肪酸的萃取模型P=0.000 10.01,R2=0.939 8,并确定马铃薯生全粉中不饱和脂肪酸最佳萃取工艺:萃取温度81℃,萃取时间11 min,萃取溶剂中丙酮占比0.802 5,料液比3.25∶1,各因素对不饱和脂肪酸质量分数影响大小分别为:丙酮占比料液比萃取温度萃取时间,实测不饱和脂肪酸质量分数为1.081 mg/g和拟合方程的预测值1.084 mg/g基本一致。将该优化方案应用于热风干燥温度对马铃薯生全粉中不饱和脂肪酸含量影响的分析中,结果表明:随着干燥温度的升高,亚油酸质量分数显著增加(P0.05),总不饱和脂肪酸质量分数增加(P0.05)。优化试验为热风干燥条件对马铃薯品质影响的研究提供了理论依据。