气相色谱-串联质谱法测定鲜香菇中25种有机磷类农药残留

建立了气相色谱-串联质谱测定香菇中25种有机磷农药残留的检测方法。样品用氯化钠、乙腈提取,C18分散固相萃取净化。采用EI源电离多反应监测(MRM)模式进行检测,基质标准溶液校正,外标法定性、定量。分别讨论了氯化钠加入先后顺序对提取效果的影响和C18的用量对净化效果的影响。结果表明,25种化合物色谱峰分离度高,在各自的线性范围内线性关系良好(r2>0.99),在3个添加水平下的平均回收率为70.7%～116.6%,相对标准偏差(RSD)为4.4%～14.0%,方法的定量限为0.002～0.010 mg·kg-1。该方法简单、快速,能保证批量样品连续检测的稳定性,适用于香菇样品中多种有机磷类农药残留的同时检测。     

气相色谱法测定水果中多种有机磷农药残留分析

[目的]建立了水果样品前处理,毛细管柱气相色谱法(GC-FPD)测定水果中6种有机磷农药含量的快速检测方法。[方法]以6种有机磷农药为检测对象,通过超声波系统辅助提取水果中农药残留,GC-FPD测定水果中6种有机磷农药的含量。[结果]在0.025～0.500μg/mL浓度范围内,农药残留浓度和峰面积有很好的相关性,相关系数r>0.995,回收率为71.2%～104.5%,精密度(RSD)为1.66%～5.23%,方法检出限低于国家标准,适合大批量样品检测,能够大幅缩短样品前处理时间,提高检测效率。[结论]该方法样品前处理过程简单、处理速度快,对欲测定农残组分的选择性和回收率均能够达到痕量分析要求,可以复制推广至水果中其他有机磷农残的检测。     

长期施肥对褐土有机碳矿化的影响

以26 a长期定位施肥试验为依托,选取其中6个具有代表性的施肥处理:N_3P_3(单施化肥)、N_3P_4M_1(施用化肥及低量有机肥)、N_3P_1M_2(施用化肥及低量有机肥)、N_3P_2M_3(施用化肥及低量有机肥)、M_6(单施有机肥),以不施肥为对照(CK),采用室内模拟培养试验法研究了长期施肥对褐土有机碳矿化的影响,为科学管理褐土土壤肥力提供依据。结果表明,不同施肥处理使土壤有机碳含量提升了6.28%～156.75%,以M_6处理土壤有机碳含量最高。不同处理土壤有机碳矿化速率均在培养第2天达到峰值,随后急剧下降,第4天后各处理的土壤有机碳矿化速率变化趋于一致,且培养期间各处理土壤有机碳矿化速率随培养时间的变化符合对数函数关系。培养32 d后,各处理土壤有机碳累积矿化量介于1 021.12～2 066.86 mg/kg,以M_6处理最高,较CK提高了102.41%。长期施肥处理均降低了土壤有机碳累积矿化率,以M_6处理下降最明显,与CK相比,降低了2.35%。一级动力学方程的拟合结果表明,长期施肥处理均提高了土壤潜在可矿化有机碳量,以M_6提高最为显著。此外,长期施肥处理均提升了土壤有机碳库的周转速率,缩短了土壤有机碳库半周转期。综上,M_6、N_3P_4M_1、N_3P_1M_2、N_3P_2M_3处理在提高土壤有机碳累积矿化量的同时降低了其土壤有机碳累积矿化率,加强了土壤的固碳能力。单施有机肥可作为褐土培肥管理的最佳选择。     

不同水分条件下生物质炭对湿地土壤氮素矿化的影响

为了探明不同土壤水分条件下添加不同裂解温度和洗涤处理的生物质炭对湿地土壤氮素矿化的影响,通过720 d的室内培养法,研究了3种水分条件下(干湿交替、75%田间持水量、淹水),添加4种生物质炭(350WX:裂解温度为350℃的未洗涤生物质炭;600WX:裂解温度为600℃的未洗涤生物质炭;350X:裂解温度为350℃的洗涤生物质炭;600X:裂解温度为600℃的洗涤生物质炭)的湿地土壤矿质态氮差异特征。结果表明:与对照土壤相比,干湿交替和75%田间持水量条件下培养360 d后,添加生物质炭的土壤矿质态氮含量分别平均下降了64.62%和27.64%,氮素净矿化速率分别平均下降了82.9%和36.1%,且生物质炭对土壤氮素矿化作用的抑制率为正值;而淹水条件下,培养120 d和240 d,添加生物质炭的土壤矿质态氮含量和净矿化速率低于对照土壤,分别下降了14.93%和21.30%,且生物质炭对土壤氮素矿化作用的抑制率也为正值,但培养360 d时,高于对照土壤且平均分别增加了49.16%和176.22%,矿化作用的抑制率为负值。3种水分条件下,总体上土壤矿质态氮含量和净矿化速率均表现为添加裂解温度为350℃生物质炭的土壤大于添加裂解温度为600℃生物质炭的土壤,其中75%田间持水量条件下添加洗涤处理的生物质炭土壤大于未洗涤处理的生物质炭土壤。本研究结果表明,生物质炭施用对土壤氮素矿化抑制或促进作用受土壤水分影响,同时又深受施用时间长短、生物质炭裂解温度以及生物质炭洗涤处理的影响。     

尕海湿地植被退化过程中土壤碳矿化特征研究

以甘肃省甘南尕海则岔自然保护区内的未退化、轻度退化、中度退化及重度退化的湿地为研究对象,采用野外取样和室内测试相结合的方法,应用室内矿化培养实验,分析了植被退化过程中土壤在不同土层(0～10、10～20、20～40 cm)中的有机碳矿化特征。结果表明,植被退化程度、培养时长、温度高低和土层深度均对土壤有机碳矿化速率有显著影响。不同退化程度土壤有机碳矿化量均随着土层加深而降低,未退化[475.74 CO2/(mgC/g)]重度退化[329.302 CO2/mgC/g)]轻度退化[291.50 CO2/(mgC/g)]中度退化[253.11 CO2/mgC/g)]。不同退化程度土壤有机碳矿化量均随着培养时间的变长而降低,且平均在2～6 d下降速度较快,平均在13 d左右后下降速度平缓,基本保持不变。按照CO2-C释放速率变化程度,将矿化曲线划分为快速矿化(平均约12 d)、缓慢矿化(平均约26 d)和平衡矿化三个阶段,其中快速矿化阶段主要为活性碳矿化。双库一级动力学方程可以较好的拟合植被退化中土壤有机碳矿化过程,不同退化程度土壤有机碳矿化量均随土层加深而降低,浅层和未退化土壤矿化能力较强,对难分解有机碳库的利用程度较高,可以有效促进碳循环,提高土壤固碳能力,在研究全球碳循环时应给予重视。     

长期施肥对黄壤性水稻土有机碳矿化的影响

以贵州省农业科学院内黄壤性水稻土长期(22年)定位施肥试验为对象,采用室内模拟培养试验研究了不施肥(对照,CK)、施化肥(NPK)、低量有机无机肥配施(0.5MNPK)、施牛粪(M)和常量有机无机肥配施(MNPK)对土壤有机碳矿化的影响。结果表明:NPK处理土壤有机碳含量(21.6 g kg~(-1))与CK处理(22.8 g kg~(-1))基本相同,而0.5MNPK、M和MNPK处理的土壤有机碳含量较CK处理分别提高了30.6%、72.9%和62.2%,其中,M和MNPK处理差异达显著水平(p0.05)。模拟培养条件下,CO2产生速率在培养的第2天达到最大值,然后迅速下降,而后缓慢下降(第4~24天),后期(第24~30天)趋于稳定;各处理土壤有机碳矿化速率大小依次为:MMNPK0.5MNPKCKNPK,各处理土壤有机碳矿化速率随时间的动态变化均符合对数函数关系(p0.01)。培养结束(30 d)时,各处理土壤有机碳累积矿化量为1.23~2.37 g kg~(-1),以M处理和MNPK处理较高,较CK处理(1.46 g kg~(-1))分别增加了62.6%和44.2%(p0.05);各施肥处理土壤有机碳的累积矿化率(土壤有机碳累积矿化量/土壤有机碳含量)较CK处理(6.4%)均有所下降,以M处理和MNPK处理下降较多,降幅分别为1.2%和0.9%。土壤有机碳累积矿化量随培养天数的动态变化可以用一级动力学方程拟合(p0.01),模拟结果表明,CK处理土壤潜在可矿化有机碳量为1.55 g kg~(-1),与CK处理相比,NPK处理下降了11.6%,但差异不显著(p0.05),而有机肥处理(0.5MNPK、M和MNPK)有不同程度的提高(21.3%~73.6%),其中,M和MNPK处理提高幅度较大(p0.05);同时,MNPK处理能够提高土壤有机碳的周转速率,减少周转时间。上述结果指示黄壤性水稻土长期施用有机肥(0.5MNPK、M和MNPK)能够提高土壤有机碳的矿化速率,在促进土壤有机碳积累的同时降低其累积矿化率(单位有机碳矿化水平),增强土壤固碳能力。     

五种套袋对早熟梨果实糖酸和毒死蜱农药残留的影响

为探讨早熟梨套袋对果实糖酸含量及毒死蜱农药残留的影响,以早熟梨苏翠1号作为研究试材,选择5种纸袋分别进行套袋,采用高效液相色谱和气相色谱分析比较了糖酸组分含量、果实毒死蜱农药残留的差异。结果表明,套袋果实的光洁度及亮度明显提高,以黄白袋HB和复合黑蜡袋FL处理较高,对果实大小、果形指数没有显著影响;果实的山梨醇含量并没有表现出显著差异,蔗糖、葡萄糖、果糖含量明显降低。黄白袋HB的总糖含量相对较高,较HB对照的低6.36%。5种纸袋对果实苹果酸、奎尼酸、总酸的影响较大,而对柠檬酸含量的影响并不大。与对照相比,黄白袋HB、复合黑蜡袋FL的处理果实毒死蜱残留量低37.37%、55.55%。其中,复合黑蜡袋FL与黄白袋HB相比,果实毒死蜱残留量低29.03%,套三层纸袋的果实毒死蜱残留量降低程度好于双层袋。     

常见有机磷农药响应值变化规律的气相色谱法研究

本研究使用配置有Agilent DB-1701色谱柱的气相色谱-火焰光度检测器系统对以丙酮为溶剂的17种常见有机磷农药混标每间隔10针样品的标样各组分峰面积进行了研究比对,得出了相应标样组分峰面积的变化规律。     

制种玉米连作恒量施磷对灌漠土与潮土中磷素利用的影响

[目的]研究恒量外源磷施用对玉米种子生产的影响,为合理施磷提供依据。[方法]通过大田定位与实验室分析相结合,选用河西走廊石灰性潮土及灌漠土定位施肥。[结果]制种玉米连作8a,恒量磷二铵525kg/(hm~2·a)施用,除无机态二钙磷(Ca_2-P)外,2种不同土类总磷(T-P)、速效性磷(Av-P)、总无机磷(T-IP)、总有机磷(T-OP),以及其他各分级无机、有机磷组分均显著增加。无机磷占全磷总量65.2%~70.2%,有机磷占全磷总量6.5%~11.4%。无机磷中十钙磷(Ca_(10)-P)八钙磷(Ca8-P)铝磷(Al-P)铁磷(Fe-P)闭蓄态磷(O-P)。有机磷中活性有机磷(MLO-P)高稳性(HRO-P)中稳性有机磷(MROP)活性有机磷(LO-P)。随连作年限增加,灌漠土Ca_(10)-P在连作第5a达到最大,Al-P,O-P均持续增加;潮土Ca_(10)-P持续增加,Fe-P,O-P在连作第5a达到最大,磷增加量为3.94%~37.28%。0—60cm土层,两种土类无机磷各组分含量均呈现由表层至下层递减特点,但不同分级磷在不同土层所占比例不同,Ca_(10)-P,Al-P,O-P,MRO-P底聚,Ca_2-P,HRO-P表聚,制种玉米连作生产8a,磷肥最大表观利用率为4.89%,磷素活化系数2%,外源磷肥以174.3kg/(hm~2·a)残余在土壤中。[结论]制种玉米连作,总磷转化率低,磷素移动缓慢,大部分以溶解性较低的磷素形态在土壤表层积累,但随连作年限增加,土壤对磷素的固持及转化率下降,表现底聚趋势,对生态环境健康存在极大风险,应减量或停止施磷。潮土磷肥施用应采取更加合理措施。     

均匀设计和SVR在有机磷降解菌培养基配方优化中的应用（英文）

为提高有机磷降解菌菌株的降解活性,在单因素实验的基础上采用均匀设计和支持向量回归(SVR)对菌株的无机盐培养基配方进行优化。结果表明,当经SVR优化后的培养基配方为葡萄糖1.24 g/L、NH_4NO_30.73 g、KH_2PO_4 0.96 g、KCl 0.50 g、Mg SO_4·7H_2O0.50 g、MnSO_4 0.02 g、CaCl_2 0.04 g、蒸馏水1 000 mL、pH 7.0时,降解率最高(SVR,76.68%),优于二次多项式逐步回归分析参比模型(QSAR,74.67%)。基于均匀设计和SVR的配方优化方法有望在多因素多水平配方优化试验中得到广泛应用。