咪鲜胺及其制剂在六种水稻土中的吸附

研究了咪鲜胺(prochloraz)及其制剂施保克(Sportak,25%咪鲜胺乳油)在6种水稻土中的吸附行为和吸附机理。结果表明:咪鲜胺和施保克在水稻土中的吸附平衡时间为5~10 h,其吸附过程符合Freundlich吸附等温式;咪鲜胺和施保克在6种水稻土中有机质吸附常数(KOM)的平均值分别为 2 439和2 111,表明它们易被水稻土吸附,属难移动的物质,且吸附反应自由能的变化量均小于40 kJ/mol, 表现为物理吸附过程;吸附常数(Kf值)与土壤理化性质的相关性分析结果表明,咪鲜胺和施保克在土壤中的吸附主要受土壤有机质含量、阳离子交换量和粘粒含量的影响,并呈正相关;咪鲜胺在加工成制剂后,不但在土壤中的吸附量减少了,而且Kf值也下降了近1/3。     

青枯灵20%WP在水稻上残留行为的研究

借助高效液相色谱梯度淋洗分析技术,研究了青枯灵在水稻中的降解与残留行为。结果表明,青枯灵在水稻植株、土壤和稻田水中的降解符合一级化学反应动力学方程Ct=C0e-kt。青枯灵在水稻植株中的降解半衰期为2.3￣2.6d,在土壤中的降解半衰期为4.4￣4.5d,在稻田水中为0.9￣1.0d。青枯灵20%WP按推荐剂量和高剂量施于水稻田后,在水稻中的残留情况表现为明显的接触性残留,其残留分布情况为:稻壳>稻草>糙米>稻田土壤。建议将青枯灵在水稻糙米中的MRL值暂定为0.3mg·kg-1。建议在水稻生长期,用青枯灵20%WP按推荐剂量喷雾防治病害,最多施药3次,且最后1次施药距收获20d以上,这样收获的水稻食用是安全的。     

顺式氯氰菊酯在不同pH值下的光化学降解

为全面正确地评价顺式氯氰菊酯的残留降解行为，借助气相色谱检测技术和光解仪研究了其在不同光源下（自然光和300W高压汞灯）和不同pH值缓冲溶液中的光化学降解行为．结果表明，顺式氯氰菊酯在高压汞灯下的光化学降解速率远远大于在自然光下的，在自然光下的半衰期约为高压汞灯下的195倍；顺式氯氰菊酯在不同pH缓冲溶液中的光化学降解也呈现出一定的规律：随着溶液pH值的升高，顺式氯氰菊酯的光解速率加快，说明顺式氯氰菊酯在碱性溶液中比在酸性溶液中更容易光解．因此，在评价顺式氯氰菊酯的生态环境行为与效应时，应充分考虑实际环境水体中pH值的影响．     

咪鲜胺及其制剂对三叶浮萍生长的影响

为了全面正确地评价咪鲜胺的生态环境效应与生物毒性，采用室内恒温光照试验研究了咪鲜胺及其制剂施保克对三叶浮萍生长的影响．结果表明：低质量浓度的咪鲜胺（低于1．56mg／L）和施保克（小于0．63mg／L）能促进三叶浮萍的生长，表现为刺激作用，而高质量浓度的咪鲜胺（大干或等于1．56mg／L）和施保克（大干或等于0．63mg／L）则对三叶浮萍的生长表现为明显的抑制作用，而且，这种抑制作用还会随着处理时间的延长或处理浓度的上升而加强．总体表现出“低（浓度）促高（浓度）抑”或“长（作用时间）抑短（作用时间）促”的毒性效应．第1天时，咪鲜胺对三叶浮萍的毒性低于施保克的毒性，但随着时间的推移（处理2d以后），咪鲜胺的毒性均高于施保克．     

饲料中拟除虫菊酯类农药的多残留分析技术

运用气相色谱仪建立了一种能同时检测饲料中8种拟除虫菊酯类农药(联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、氟胺氰菊酯、溴氰菊酯)残留量的分析检测方法.饲料样品中的拟除虫菊酯类农药用丙酮提取,经石油醚萃取、弗罗里硅土柱净化后,用带微电子捕获检测器的气相色谱检测.结果表明,当添加质量浓度为0.05,0.2,0.5mg/kg时,方法的最小检出量为0.53×10-11～4.17×10-11g,添加回收率为74.19%～105.37%,变异系数为1.72%～11.19%,符合农药残留量检测的技术要求.     

4种农药对水中咪鲜胺光降解的影响

利用气相色谱仪建立了水中咪鲜胺残留量的分析检测方法,在此基础上研究了4种常用农药(三唑磷、氯氰菊酯、碘甲磺隆钠盐和抗蚜威)对水中咪鲜胺光化学降解的影响。结果表明:①水中的咪鲜胺可用石油醚∶丙酮(9∶1,V/V)混合液提取,提取液经浓缩后用正己烷定容,GC-ECD(Ni63)检测;当添加浓度为0.027、0.054、0.108、0.216mg·L-1时,添加回收率为89.77%￣102.65%,变异系数为3.82%￣4.85%,最小检出量为1.08×10-11g,最小检出浓度为0.0027mg·L-1。②三唑磷、氯氰菊酯、碘甲磺隆钠盐能抑制水中咪鲜胺的光化学降解,抑制作用的大小顺序为:碘甲磺隆钠盐垌氯氰菊酯>三唑磷,而且抑制作用的强弱还与这3种农药在水中的浓度成正相关。③抗蚜威能加速水中咪鲜胺的光化学降解,说明抗蚜威具有光敏化作用,而且光敏化作用的大小与水中抗蚜威的浓度成正相关。试验结果说明不同种类的农药对咪鲜胺的光化学降解有不同的效应,因此,在评价咪鲜胺的生态环境行为与效应时,不仅要了解咪鲜胺自身的特点与性质,还应充分考虑实际环境中共存农药等物质的影响。     

水稻中青枯灵残留分析方法研究

为评价青枯灵的环境安全性及指导科学合理使用青枯灵,建立了青枯灵在水稻中的残留量分析方法.水稻土壤、稻壳、稻草、糙米、植株中青枯灵残留量采用甲醇∶水混合液提取,采用三氯甲烷萃取(稻田水直接用三氯甲烷萃取),萃取液浓缩后过弗罗里硅土柱净化,淋出液经浓缩后再用甲醇定容,HPLC检测.当添加0.05~5.0mg/kg时,样品的平均回收率为79.23%~103.19%,变异系数为1.51%~9.33%.方法最小检出量为1.82×10─10g,稻田水、土壤、糙米、稻壳、稻草、植株的最低检测质量浓度分别为0.001mg/L,0.005,0.01,0.03,0.03,0.03mg/kg.     

气相色谱氮磷检测器法用于大米和面粉中22种有机磷和有机氮农药多残留检测

选择气相色谱氮磷检测器法检测大米、面粉中22种有机磷和有机氮农药多残留。大米、面粉样品用丙酮/二氯甲烷(1∶1,V/V)提取,二氯甲烷萃取,丙酮定容,GC-NPD检测。结果表明,该方法分离度较好,灵敏度高,方法的最小检出量在5.180×10-12～8.541×10-11g之间。当添加浓度在0.02～2.00mg·kg-1范围时,大米平均添加回收率为71.71%～109.16%,变异系数为1.16%～12.89%;面粉平均添加回收率为73.87%～113.48%,变异系数为1.75%～15.17%。该方法完全符合农药残留量检测的技术要求,是一种快速有效的分析检测方法,适合在实践中推广使用。     

HPLC法检测咪鲜胺及其主要代谢物在稻田水土中的残留

采用HPLC法对稻田水土样品中咪鲜胺及其主要代谢物BTS44595、BTS44596和BTS45186的残留进行了分析与检测。将土壤样品用丙酮提取并浓缩至干后,加入NaCl饱和溶液和pH为9.0的NaHCO3-Na2CO3缓冲液(水样直接加混合溶液),再用石油醚∶丙酮(9∶1,V/V)萃取后检测咪鲜胺母体的残留量,将萃取后的水相调节至pH为2～3,再用石油醚萃取后检测BTS44595、BTS44596和BTS45186的残留量。结果表明,在选定的HPLC检测条件下,咪鲜胺的保留时间为5.384min,最小检出量为3.5×10-10g;BTS44595、BTS44596和BTS45186的保留时间分别为12.365、10.678和8.074min,它们的最小检出量分别为5.0×10-10、3.0×10-10和6.0×10-10g。当添加浓度为0.1、0.5、5.0mg·kg-1时,供试的4种化合物在稻田水和土壤中的添加回收率为76.74%～105.72%,变异系数为2.08%～12.35%。这说明该方法的准确度、重现性和精确度都符合农药残留量分析与检测的要求,适用于对实际样品中咪鲜胺及其主要代谢物残留量的分析与检测。     

咪鲜胺及其制剂和主要代谢物对土壤过氧化氢酶活性的影响

通过模拟试验研究了咪鲜胺(Prochloraz)及其制剂施保克(Sportak)和主要代谢物BTS44595、BTS44596和BTS45186对土壤过氧化氢酶活性的影响。结果表明,咪鲜胺和施保克对土壤过氧化氢酶活性的影响主要表现为抑制作用,大致表现为“抑制(处理后的前3d)→激活(处理后第3￣5d)→再抑制(处理后第5￣10d)→再激活(高浓度处理有再激活现象,低浓度处理时再激活现象不明显)”,而且处理浓度越高,影响作用越明显。咪鲜胺对土壤过氧化氢酶活性影响的程度稍大于施保克。咪鲜胺的主要代谢物BTS44595、BTS44596和BTS45186对土壤过氧化氢酶活性的影响基本上表现为激活作用,其影响大小顺序为BTS45186>BTS44595>BTS44596。随着咪鲜胺降解代谢过程的进行,咪鲜胺及其主要代谢物对土壤过氧化氢酶活性的影响逐渐由咪鲜胺母体的抑制作用,转化为初级代谢产物BTS44595、BTS44596较弱的激活作用及次级代谢产物BTS45186较强的激活作用。