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建立了一种高效液相色谱-电喷雾串联质谱法 (HPLC-ESI-MS/MS) 测定雷公藤提取物中雷公藤甲素 (triptolide)、雷公藤吉碱 (wilforgine) 和雷公藤次碱 (wilforine) 3种活性物质的分析方法,比较了雷公藤不同植株部位和不同组织培养产物中3种活性物质的含量差异。分别采用回流和超声两种方法提取。回流提取中,样品经V (甲醇) : V (乙腈) = 1:1溶液回流,采用Supelclean LC-Si固相萃取小柱净化;超声提取中,样品经乙醇超声,用OASIS HLB固相萃取柱净化。采用C18色谱柱分离,乙腈和水作为流动相进行梯度洗脱,采用HPLC-ESI-MS/MS测定。结果显示:在雷公藤植株中,雷公藤甲素含量最高的是不定根,发状根、根皮中含量次之,茎、叶中含量很少;雷公藤次碱含量最高的是发状根,其次是根皮,叶中未检测出;发状根和根皮中雷公藤吉碱的含量相当。在0.01~2 mg/kg添加水平下,3种活性物质的回收率在81%~109%之间,相对标准偏差 (RSD) 为0.4%~1.8% (n = 5)。检出限在0.08~0.12 μg/mL之间。该方法可以准确、快速地对雷公藤提取物及其产品进行质量监控。 相似文献
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为探究江苏省盐城市海丰地区机直播水稻的适宜播种量水平,以"南粳9108"和"淮稻五号"为供试材料,研究了两个播种量水平下的水稻分蘖发生数、成穗率及其对产量的贡献率。结果表明:随着播种量的增加,两个水稻品种的基本苗数、高峰苗数、收获穗数均明显提高,但成穗率和分蘖成穗数均呈降低趋势;不同叶位分蘖成穗对产量的贡献率大小排序依次是主茎2叶位3叶位1叶位4叶位5叶位。经综合考虑,为确保2、3叶位分蘖成穗,提高1叶位分蘖发生与成穗,提高海丰地区机条播水稻产量,每667m~2适宜播种量为8 kg。 相似文献
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树干注药后吡虫啉在核桃组织中的分布动态研究 总被引:3,自引:1,他引:3
采用高效液相色谱(HPLC)测定了吡虫啉经树干注药后在核桃树体中的分布动态。结果表明,树干注药后吡虫啉在核桃树体内具有较好的传导、分布性能,其在不同组织中的含量差异较大,含量由大到小顺序为:叶片>果皮>果仁。吡虫啉在核桃树体内残留期较长,注药后60 d时,药剂在核桃叶片、果皮和果仁中的含量分别为0.256、0.178 和0.046 mg/kg;注药后80 d时,吡虫啉在叶片、果皮和果仁中的含量均小于0.05 mg/kg。根据吡虫啉在核桃果仁中的残留量变化动态及国外相关最大允许残留限量标准,建议在利用吡虫啉树干注药防治核桃害虫时,注药时间距核桃采收期应大于60 d。 相似文献
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为建立气质联用(GC-MS)和基质辅助激光电离-飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)测定羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)平均取代度的方法。对HP-β-CD先进行甲基化反应,后将其酸水解为单环葡萄糖单元,通过硼氢化钠还原成链状葡萄糖单元,经羟基乙酰化后,进行气质联用分析,计算平均取代度(DS),并与MALDI-TOF-MS测定的结果进行比较。结果表明:利用GC-MS分析测得的DS为7.0,略高于使用MALDITOF-MS测得结果(DS=6.6)。GC-MS分析方法灵敏度较高,但是前处理步骤较为繁杂,MALDI-TOF-MS法能够快速检测样品,2种方法均可提供相关分析方法依据。 相似文献
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从电凝聚法处理微污染水技术的角度出发,分析了电凝聚法处理微污染水源的原理,研制开发了便携式电凝聚饮水机,探讨了电凝聚法处理微生物水源水的杀菌机理,可为电凝聚法处理微污染水的研究提供技术的支持. 相似文献
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建立了一种利用超临界CO2萃取-气质联用(SFE-GC/MS)技术测定树干注药后柳树中敌敌畏残留量的分析方法。超临界CO2萃取柳树组织中敌敌畏的适宜条件为:温度40℃、压力34.48MPa、静态萃取时间20min、动态萃取CO2体积为20ml(1.0ml/min)、夹带剂甲醇(添加量0.15ml/g)、收集液丙酮。通过上述方法对柳树体内各组织中敌敌畏含量动态变化测定结果表明:敌敌畏经树干注药可在柳树体内经木质部长距离传导,分布于树体各组织中。树干注药后不同时间,敌敌畏在柳树树冠内不同部位的传导、分布存在较大差异。药剂进入木质部后,首先沿注药孔上方输导组织随蒸腾流纵向传导,进入注药孔上方的叶片中。树干注药24h时,树体各部位叶片内药剂含量差异最大,随着时间的延长,药剂在树体内逐渐降解,含量逐渐降低,各部位叶片内药剂含量差异也逐渐缩小,96h后在树冠各部位趋于均衡分布。树干注药初期叶片内药剂含量大于树体其他部位,随时间的延长,含量逐渐下降。注药7d后,药剂在树体各部位趋于均匀分布。 相似文献