一种制备(3R,4R)-4,7,7-三甲基-6-氧杂二环[3.2.1]辛烷-3,4-二醇的新方法

在催化剂过氧磷钨酸十二烷基吡啶盐(Cat-PW4)的作用下,α-蒎烯与H2O2反应生成主要产物(3R,4R)-4,7,7-三甲基-6-氧杂二环[3.2.1]辛烷-3,4-二醇。不同反应条件对反应转化率和选择性的实验结果表明,最佳反应条件为:12.8 mmolα-蒎烯、5 m L溶剂三氯甲烷、0.2 g催化剂、3.3 m L 30%H2O2,反应温度40℃,反应时间3 h,α-蒎烯转化率和产物的选择性分别为94.7%和39.8%。反应结束后,该产物存在于水相和有机相中,通过萃取和重结晶分离提纯,得率11%,纯度达到98%;其分子结构通过红外光谱、紫外光谱、1H核磁共振谱、13C核磁共振谱、低分辨率质谱及高分辨率质谱确证。     

不同森林-土壤类型在水源林生态系统中的作用

水源林是森林水文学的研究主体和实践区域,丘陵山区开发利用首先要解决水源林布局问题,使之达到生态平衡。文章探讨了不同的森林—土壤类型及其水源涵养能力,阐述了森林—土壤类型在森林生态系统中的基本核心功能,特别是林地土壤内的重力水库容在其中担负着重大的作用,并初步提出了营建和改造水源林的建议。     

藏猪与杜洛克猪血液中胰岛素样生长因子-1、胰岛素样生长因子结合蛋白-3含量差异研究

为了解国内、外两类猪种肌肉生长发育及血清中相关细胞因子含量差异,以我国特有的藏猪和国外杜洛克猪作为研究对象,采用酶联免疫分析法(ELISA)测定6月龄藏猪、杜洛克猪血清中胰岛素样生长因子-1(IGF-1)、胰岛素样生长因子结合蛋白-3(IGFBP-3)的含量及肌纤维面积(CSA)。结果显示:藏猪血清中IGF-1含量及CSA均极显著低于杜洛克猪(P0.01),IGFBP-3含量极显著高于杜洛克猪(P0.01);CSA与IGF-1含量间呈极显著正相关,与IGFBP-3间呈极显著负相关,说明IGF-1对猪背最长肌生长发育有促进作用,而IGFBP-3可能有抑制作用。     

UPLC-MS/MS法检测动物性食品中19种β-受体激动剂残留

建立了前处理过程较为简便、能同时检测猪、牛和羊的肌肉、肝脏、肾脏和鸡蛋中特布他林、齐帕特罗、沙丁胺醇、西马特罗、西布特罗、克仑塞罗、羟甲基克伦特罗、克仑丙罗、氯丙那林、莱克多巴胺、克仑特罗、妥布特罗、溴布特罗、克仑潘特、班布特罗、马布特罗、马喷特罗、苯乙醇胺A和喷布特罗19种β-受体激动剂的UPLC-MS/MS方法。样品经乙腈-异丙醇混合溶液(4∶1,V/V)提取后,用β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解,混合型阳离子交换固相萃取柱净化,然后用UPLC BEH C18色谱柱分离,以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,基质匹配溶液内标法或外标法定量。结果表明:19种β-受体激动剂在1~50 ng/m L基质匹配标准溶液浓度范围内呈现良好线性关系,相关系数R2均大于0.990;在猪、牛和羊的肌肉、肝脏、肾脏和鸡蛋中的检测限均为0.1 ng/kg,定量限均为0.5 ng/kg。从0.5、1、2和5 ng/kg四个添加浓度检测结果可以看出,19种药物的回收率范围为60%~120%,批内、批间相对标准偏差均小于20%。该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点。     

基于UPLC-MS/MS同时测定猪粪便中5种兽药残留量的研究

为了建立同时测定猪粪便中二甲氧苄啶、磺胺对甲氧嘧啶、恩诺沙星、金霉素、泰乐菌素5种兽药残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法,样品经McIllvaineNa_2EDTA缓冲溶液提取,C18粉吸附杂质,HLB固相萃取小柱净化,浓缩富集后用0.1%甲酸甲醇溶液复溶,过滤上机,基质液外标法定量。结果显示,5种兽药在10~500μg/kg的质量浓度范围内线性良好,在添加浓度50~500μg/kg,平均回收率为53%~85%,RSD为1.87%~18.81%。该方法具有较好的准确度与精密度,能快速、准确测定猪粪便中5种兽药残留,为养殖环节实时监测兽药使用情况提供了技术支持。     

高效液相色谱-串联质谱法测定猪毛中盐酸可乐定和盐酸赛庚啶

建立了高效液相色谱-串联质谱法测定猪毛中盐酸可乐定和盐酸赛庚啶的方法。猪毛样品用0.1 mol/L NaOH溶解后,用0.1 mol/L HCl溶液调节pH值至7.0,经乙腈提取后用UPLCMS/MS进行分析。分析时采用Waters BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.10%甲酸水/甲醇作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正电子(ESI~+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法进行定量。结果表明:盐酸可乐定和盐酸赛庚啶标准溶液在1.0~50μg/L范围内,峰面积与含量呈线性相关。盐酸可乐定和盐酸赛庚啶的检出限均为0.20μg/kg,样品中添标平均回收率在85%~110%之间,相对标准偏差(RSD)小于10%。     

动物源食品中酰胺醇类药物及其代谢物残留检测超高效液相色谱-串联质谱法研究

建立了动物源食品中酰胺醇类药物(氯霉素CAP、甲砜霉素TAP、氟苯尼考FF)及其代谢物(氟苯尼考胺FFA)残留检测的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法。样品经氨化乙酸乙酯提取,正已烷脱脂,氨化乙酸乙酯反萃取,电喷雾正/负离子多反应监测(MRM)模式检测。四种药物在0.2~50μg/L的系列浓度范围呈线性相关,样品中CAP的检测限为0.1μg/kg,定量限为0.2μg/kg;TAP、FF、FFA检测限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg。在0.2~5μg/kg的添加浓度范围内平均回收均为80%~120%,变异系数均小于15%。结果表明该方法简单快速、灵敏度高、重复性好,适用于动物源食品中酰胺醇类及其代谢物残留检测。     

驴乳和牛乳蛋白热稳定性的研究

通过对驴乳和牛乳采取4种不同的热处理研究,比较了不同的加热方法对驴乳和牛乳中蛋白质稳定性的影响。结果发现,驴乳的乳清蛋白在60℃已经完全变性,驴乳酪蛋白的变性温度介于90~100℃,变性温度比较窄,而牛乳的酪蛋白的变性温度比较高。研究表明,驴乳乳清蛋白的变性温度低于60℃,驴乳中的α-乳白蛋白相对较多,而β-乳球蛋白较少,牛乳则相反。相比较而言,驴乳的酪蛋白和乳清蛋白的变性率较高,而牛乳的热稳定性更好。说明控制温度和时间可获得不同变性程度乳制品。     

大豆抗原蛋白对断奶仔猪细胞因子及肠上皮紧密连接蛋白Claudin-1 mRNA表达的影响

选取70头24日龄"杜×长×大"断奶仔猪,随机分成7组,每组10头仔猪。对照组(A组)饲喂基础日粮,β-伴大豆球蛋白(β-Conglycinin,7S)(B、C、D组)和大豆球蛋白(Glycinin,11S)试验组(E、F、G组)分别添加500、2 000、5 000μg/kg质量的7S或11S。仔猪断奶时开始饲喂大豆抗原蛋白,分别于24、26、28、30日龄采集血液,测量血清中细胞因子含量。于试验结束时,每组选取5头仔猪放血致死,采集小肠各段,实时荧光定量PCR(qRT-PCR)法检测小肠各段Claudin-1mRNA的相对表达量。结果显示,与对照组相比,随着7S和11S剂量的增加,血清中IL-2、IL-4、IL-6的含量升高,血清中INF-γ的含量降低。与对照组相比,7S与11S试验组中的D、G组各肠段Claudin-1mRNA的相对表达量均显著降低(P0.01),C组的空肠前段、空肠中段和空肠后段均显著降低(P0.01)。与7S试验组相比,除11SB、C组的回肠显著降低,其余各组均显著升高。试验表明,7S和11S均能够通过影响细胞因子的含量,引起断奶仔猪的体液和细胞免疫反应,降低断奶仔猪十二指肠和空肠Claudin-1mRNA相对表达量,引起仔猪肠道黏膜损伤,且7S比11S对仔猪的损伤程度更大。     

血凝-血凝抑制试验在快速诊断犬细小病毒性肠炎中的应用

对38份疑似细小病毒性肠炎病犬粪便样品以HA-HI方法进行了检测,同时与免疫金标检测试纸和PCR检测方法进行比较。结果显示,HA-HI、免疫金标检测试纸和PCR 3种方法检测的阳性率分别为84.2%(32/38)、92.1%(35/38)和89.4%(34/38)。与PCR方法相比,HA-HI检测方法的敏感性和特异性分别为94.1%和100%,免疫金标检测试纸的敏感性和特异性分别为94.1%和25%。结果表明,HA-HI检测方法的特异性比免疫金标检测试纸好,敏感性略低于PCR,适用于基层单位对犬细小病毒性肠炎的快速诊断。