丙溴磷在甘蓝中的残留动态研究

［目的］研究丙溴磷在甘蓝中的降解规律。［方法］用气相色谱法测定丙溴磷残留,通过田间试验研究了丙溴磷在春季甘蓝植株中的残留动态。［结果］气相色谱分析中丙溴磷的保留时间为14.775 min。回归分析表明,在0.05～4.00 ng范围内丙溴磷的色谱峰面积与进样量呈良好的线性关系,标准曲线方程为：y=2 604.8x-45.719,决定系数为0.999 6。甘蓝中丙溴磷的回收率为82.30%～103.25%,平均回收率为88.06%～97.48%,变异系数为4.62%～7.73%,符合农药残留试验标准（NY/T788 2004）的要求。丙溴磷的半衰期为2.44 d。施药2 h后,甘蓝中丙溴磷的含量为8.624 mg/kg,施药后第3天下降至5.754 mg/kg,降解率达33.28%;施药后第7天,降解率达79.08%;施药后第10天,丙溴磷在甘蓝上的残留量为0.393 mg/kg,降解率已超过90%。［结论］丙溴磷在甘蓝上的降解动态符合一级动力学关系。     

甘薯和土壤中灭线磷残留测定方法

［目的］为甘薯和土壤中灭线磷的残留检测提供分析方法。［方法］样品经丙酮提取,提取液用石油醚液-液分配,中性氧化铝（含活性炭）柱层析净化,气相色谱测定。［结果］灭线磷的最小检测量为1×10^-12g,最低检测浓度为0.2 μg/kg。添加浓度在0.01～1.0mg/kg时,甘薯植株中灭线磷的添加回收率为88.3%～91.1%,变异系数为4.5%～9.3%;土壤中的添加回收率为85.2%～88.3%,变异系数为7.0%～7.5%;甘薯块茎中的添加回收率为82.5%～88.0%,变异系数为4.8%～7.1%。［结论］该方法的准确性、精确性和灵敏度均达到农药残留分析的要求。     

竹叶中多种无机元素的ICP-MS测定

利用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定苦竹等20种竹叶中18种无机元素.该方法检测限为0.001-0.301 μg·g~(-1),各元素的相对标准偏差为2.19%-7.30%,元素的回收率为80.7%-122.4%.该方法简单、快速、灵敏、准确,适用于竹叶中多种元素同时测定.竹叶中富含K,Ca,Mg,Fe,Al,Mn等元素.     

全二维气相色谱-飞行时间质谱分析紫藤种子提取物及其杀蚜活性研究

【目的】通过对紫藤Wisteria sinensis种子提取物的化学成分分析及杀蚜活性测定和抗氧化活性评价,为紫藤种子资源在植物源农药领域的利用提供基础。【方法】以紫藤种子提取物为材料,采用全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOF/MS)技术进行成分分析,以微量点滴法开展对棉蚜Aphis gossypii的触杀毒力测定,用2,2-二苯基-1-苦基肼(DPPH)自由基清除法进行抗氧化活性评价。【结果】从紫藤种子石油醚提取物中检测到61种化合物,主要包括酯类、烷烃类、芳香烃类等化合物,其中相对含量大于9%的化合物有:对二甲苯(14.33%)、十一烷(11.89%)、1,4-二乙基苯(11.02%)和癸烷(9.54%)。紫藤种子提取物对棉蚜的致死中质量浓度(LC50)为193.22mg·L~(-1)(处理后24 h)。同时,紫藤种子提取物具有抗氧化活性,对DPPH的抑制中质量浓度(IC50)为4.15 g·L~(-1)。【结论】紫藤种子提取物具有较强的杀蚜活性,有望作为植物源杀蚜剂用于棉蚜的防治。     

米邦塔仙人掌提汁新工艺的研究

[目的]探讨一种可食用米邦塔仙人掌汁液提取的新工艺。[方法]利用渗透压胀破细胞壁使汁液流出原理,通过单因素试验和正交试验优化了米邦塔仙人掌汁液提取的工艺条件。[结果]米邦塔仙人掌汁液提取的最优工艺条件：仙人掌与蔗糖的比例为4：1（V：V）,提汁时间为12h,切片厚度为4mm。在该条件下,仙人掌原汁得率可达84．90％。[结论]为研究米邦塔仙人掌的加工生产提供了理论依据。     

2种有机磷农药在环境中的降解转归

有机磷农药降解转归正受到越来越多地关注。该文介绍了2种有机磷农药乙酰甲胺磷和敌敌畏在环境中的降解转归,讨论了光降解的研究成果,提出了其今后光降解的研究方向。     

阴离子对氯苯嘧啶醇光化学降解的影响

为了探讨几种阴离子对杀菌剂氯苯嘧啶醇(FEN)在水体中的光化学降解的影响,以自然光为光源考察了水体类型、卤素离子、硝酸根离子和亚硝酸根离子对其光化学降解的影响,并对其光解机理进行了讨论.结果表明,氯苯嘧啶醇在水体中的光化学降解符合一级动力学方程,其在不同水体中的光解速率顺序为:蒸馏水巢湖水池塘水(黑池坝水)董埔水库水;3种卤素离子对氯苯嘧啶醇光解有极强的影响,均表现出光猝灭作用,3种离子的猝灭能力由大到小的顺序为I-Br-Cl-1;硝酸盐、亚硝酸盐也对氯苯嘧啶醇的光解表现出猝灭作用,且随着盐浓度的增大作用增强;三线态光猝灭剂山梨酸对氯苯嘧啶醇水中光解没有影响,而三线态光敏剂丙酮对其太阳光下的光解表现出较强的猝灭作用,表明氯苯嘧啶醇在水中的光解以直接光解为主,光解过程不经历三线态.     

低共熔溶剂-球磨法提取竹叶黄酮碳苷工艺优化

以低共熔溶剂为提取溶剂，用球磨法从毛竹叶中提取黄酮碳苷类化合物，采用高效液相色谱-飞行时间质谱(LC-Q-TOF-MS)测定竹叶中4种黄酮碳苷(异荭草苷、荭草苷、异牡荆苷和牡荆苷)的含量，通过单因素试验和正交试验，对低共熔溶剂的含水量、提取时间、液料比等因素进行考察。结果表明，从竹叶中提取黄酮碳苷的最佳工艺为：低共熔溶剂(氯化胆碱和乙二醇构成)含水量50%、提取时间150 s、液料比6∶1(mL∶g)。在该条件下，从竹叶中提取4种黄酮碳苷的总提取得率为1.55 mg/g,其中，异荭草苷0.99 mg/g、荭草苷0.23 mg/g、牡荆苷0.04 mg/g、异牡荆苷0.29 mg/g。该方法提取得率比浸渍提取法提高了7.6%,且节约了时间和有机溶剂。利用该优化工艺，结合LC-Q-TOF-MS检测，成功应用于以毛竹叶为原料制成竹茶样品的黄酮碳苷提取与测定。     

竹叶对3种植物幼苗生长的影响研究

采用琼脂混粉法,研究了71种竹种竹叶对凹头苋、小青菜、结球生菜等3种植物幼苗生长的影响.在10 g·L-1的浓度下,71种竹叶对3种供试植物幼苗均表现出不同程度的抑制作用,对幼根的抑制活性高于对幼芽的抑制活性.71种竹叶对凹头苋幼苗生长的抑制稍弱于对小青菜和结球生菜幼苗的抑制作用.对凹头苋根抑制率在80%以上的竹种有7种,对结球生菜的根抑制率在90%以上的竹种有11种,对小青菜的根抑制率在90%以上的竹种为21种.麻竹、云南龙竹、甜龙竹、金镶玉竹、长叶苦竹和罗汉竹等6种竹叶对3种供试植物根和幼芽的抑制作用最强.     

平菇中多菌灵·甲基硫菌灵残留分析方法研究

[目的]建立同时测定平菇及培养料中多菌灵和甲基硫菌灵残留的快速分析方法。[方法]平菇及培养料样品经乙酸乙酯提取、C18色谱柱分离后,采用带有紫外检测器的HPLC法检测多菌灵和甲基硫菌灵的残留量,然后在样品中加入一定浓度的多菌灵和甲基硫菌灵标准工作溶液进行添加回收试验。[结果]通过HPLC紫外检测,在15min内实现了2种农药的同时分离测定。2种农药的标准工作溶液的进样量与色谱峰面积存在显著线性关系。平菇中多菌灵的添加回收率和相对标准偏差为87．83％～95．72％和2．21％-16．34％,甲基硫菌灵的相应指标为88．65％～92．49％和4．33％～16．32％;在平菇的培养料中多菌灵的相应指标为84．07％～90．61％和8．46％～12．92％,甲基硫菌灵的相应指标为78．83％～88．65％和7．90％～9．76％。[结论]该分析方法的准确性和灵敏度均达到农药残留分析的要求。