基质固相分散萃取-气相色谱法同时检测人参中五氯硝基苯及其代谢物残留

采用基质同相分散萃取-气相色谱(MSPD-GC)技术,建立了人参中五氯硝基苯(PcNB)及其代谢物五氯苯胺(PCA)和甲基五氯苯基硫醚(PCTA)残留的多残留分析方法.将人参样品与弗罗硅土(m/m,1:2)充分研磨5min后装入10mL玻璃注射器内,通过正己烷:丙酮(V/V,5:5)混合溶液洗脱实现了人参中五氯硝基苯及其代谢物的同时提取和净化.结果表明,应用该方法测定人参中五氯硝基苯、五氯苯胺及甲基五氯苯基硫醚,回收率为89.41%～104.42%,相对标准偏差为3.73%～7.43%,五氯硝基苯及其代谢物的方法检出限均小于2μg·kg-1.     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱方法快速测定小麦中的咪鲜胺残留

建立了简便、快速测定咪鲜胺在小麦籽粒中残留量的方法。前处理采用以乙腈作提取剂、PSA(primary secondary amine,N-丙基乙二胺)为分散净化剂的QuEChERS方法,并利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)在多反应离子监测模式下进行检测,外标法定量。在0.001 ~0.1 mg/kg 范围内线性关系良好,相关系数为0.999 4。结果表明,在3个添加水平(0.001、0.01和0.1 mg/kg)范围内的平均回收率为91.8% ~98.3%,相对标准偏差为3.7% ~7.0%,咪鲜胺在麦粒中的定量限为0.000 1 mg/kg。     

超高效液相色谱-串联质谱测定蔬菜、水果和土壤中多菌灵的残留研究

应用超高效液相色谱-串联质谱仪建立了多茵灵在黄瓜、番茄、葡萄、苹果和土壤中的残留检测方法。前处理方法采用乙酸乙酯提取,多反应离子监测技术确定多茵灵的2对离子m／z191．2／132和m／z191．2／160为定性离子．m／z191．2／160为定量离子。结果表明,本方法的最低检出浓度为O．001mg／L,线性范围为0．001-1mg／L,添加回收率范围为87．86％～112．71％,变异系数为1．54％-6．22％。     

土壤中苯肽胺酸的测定及淋溶特性研究

建立了反相条件下超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测土壤中苯肽胺酸残留量的分析方法,并结合土壤薄层层析试验研究了苯肽胺酸在3种典型土壤(黑土、水稻土和红土)中的淋溶特性。结果表明:添加水平为0.1、1和10 mg/kg时,苯肽胺酸在土壤中的添加回收率为77.3%~99.4%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~11.4%;其在3种土壤中的检出限(LOD)均低于1.0μg/kg。苯肽胺酸在吉林黑土中的比移值(Rf)为0.83,其移动性为可移动;在江苏水稻土中的Rf值为0.61,在湖南红土中的Rf值为0.62,移动性均为中等。     

比例推算法在国际食品法典农药最大残留限量评估中的应用

比例推算是指农药使用剂量与收获后农产品中的农药残留量之间具有一定的比例关系。假定该施药剂量与残留量的比例推算关系独立于作物类型、农药种类和施药方式,则超过临界良好农业规范(cGAP)标签范围±25%的施药剂量所导致的农药残留量将可以按比例进行归一化调整,从而增加了可用于评估农药最大残留限量(MRL)的残留数据。对国际食品法典农药残留委员会(CCPR)将比例推算应用于评估农药MRL的历史背景、制定过程以及最终提交给国际食品法典委员会(CAC)审议的比例推算应用指导原则的具体内容进行了综述,总结了采用比例推算法评估MRL的10项指导原则。使用比例推算法有利于增加评估农药MRL时的残留数据,推进农药MRL标准的制定进程。     

呋虫胺在有机溶剂和水中的手性稳定性

【目的】在人工氙灯光照、室内自然光照和避光培养条件下,探究呋虫胺外消旋体（Rac-呋虫胺）及其对映体（S-呋虫胺和R-呋虫胺）在甲醇、乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、乙腈、二氯甲烷、超纯水以及β-环糊精水溶液中的手性稳定性,为大宗用量的手性新烟碱类杀虫剂呋虫胺的准确检测分析、药效和环境安全的正确评价提供依据。【方法】培养周期内分段取样,以直链淀粉-三（3, 5-二甲基苯基氨基甲酸酯）为手性固定相,正己烷/甲醇/乙醇（85/10/5, v/v/v）为流动相,柱温为30℃,流速为1.0 mL?min^-1,紫外检测波长为270 nm,进样量为20 µL,高效液相色谱/二极管阵列检测器（HPLC/DAD）进行分离分析,S-呋虫胺和R-呋虫胺的保留时间分别为8.3和9.7 min。外标法定量。【结果】人工氙灯光照、室内自然光照和避光培养条件下,S-呋虫胺和R-呋虫胺在甲醇、乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、乙腈、二氯甲烷、超纯水以及β-环糊精水溶液中均不存在相互转化现象;配对样品t-test分析Rac-呋虫胺在每种溶剂中两个对映体的降解残留量,证实无对映体选择性降解。对映体浓度比值（EF值）为0.4746-0.5116。但在人工氙灯光照下,Rac-呋虫胺、S-呋虫胺和R-呋虫胺迅速降解,顺序为二氯甲烷＞乙腈＞乙酸乙酯≈异丙醇≈乙醇＞甲醇＞超纯水＞β-环糊精水溶液。相比水溶液,呋虫胺在有机溶剂中更容易降解,半衰期分别为3.3-3.6 h和1.2-2.3 h。光解动态符合一级动力学模型,相关系数为0.9550-0.9959。室内自然光照与避光培养条件下,Rac-呋虫胺、S-呋虫胺和R-呋虫胺在二氯甲烷、乙腈、乙酸乙酯、异丙醇、乙醇、甲醇、超纯水和β-环糊精水溶液中无明显降解,实测浓度和相对标准偏差分别为9.5-10.4 mg?L^-1,1.0%-3.2%和9.5-10.5 mg?L^-1,1.4%-2.8%。【结论】在（25±2）℃人工氙灯光照、室内自然光照和避光条件下,呋虫胺在甲醇、乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、乙腈、二氯甲烷、超纯水以及β-环糊精水溶液中手性构型稳定,在此条件下进行定性定量分析、药效和环境安全评价是准确的。     

基质固相分散萃取-气相色谱法同时检测人参中五氯硝基苯及其代谢物残留

采用基质固相分散萃取-气相色谱（MsPD—Gc）技术,建立了人参中五氯硝基苯（PcNB）及其代谢物五氯苯胺（PcA）和甲基五氯苯基硫醚（PcTA）残留的多残留分析方法。将人参样品与弗罗里硅土（m/m,1：2）充分研磨5min后装入10mL玻璃注射器内,通过正己烷：丙酮（V／V,5：5）混合溶液洗脱实现了人参中五氯硝基苯及其代谢物的同时提取和净化。结果表明,应用该方法测定人参中五氯硝基苯、五氯苯胺及甲基五氯苯基硫醚,回收率为89．41％～104．42％,相对标准偏差为3．73％-7．43％,五氯硝基苯及其代谢物的方法检出限均小于2ug·kg^-1。     

5种除草剂对土壤蔗糖酶和脲酶活性的影响

采用室内培养法,研究了土壤中添加5种除草剂(氟磺胺草醚、甲咪唑烟酸、乳氟禾草灵、扑草净和噻吩磺隆)对土壤蔗糖酶和脲酶活性的影响。结果表明:在0.05、0.5和5 mg/kg的甲咪唑烟酸、乳氟禾草灵、扑草净和噻吩磺隆作用下,在3~40 d内对土壤蔗糖酶活性表现为抑制-激活-恢复效应,其中0.5mg/kg的乳氟禾草灵处理,3 d时土壤蔗糖酶被显著抑制,6、9、25和40 d时被激活;而0.05、0.5和5 mg/kg的氟磺胺草醚处理,前9 d土壤蔗糖酶活性被显著抑制,25和40 d时被激活。在用0.05、0.5和5mg/kg的甲咪唑烟酸、噻吩磺隆和5 mg/kg扑草净处理的3~40 d内,对土壤脲酶活性均表现为抑制-激活-抑制效应;0.05和0.5 mg/kg的扑草净及0.05和5 mg/kg的乳氟禾草灵处理,土壤脲酶在3~40 d内虽然也出现上述变化趋势,但到40 d时已恢复到对照水平;低浓度(0.05和0.5 mg/kg)氟磺胺草醚处理对土壤脲酶表现为抑制-激活效应,而高浓度(5 mg/kg)处理则表现为抑制-激活-抑制作用。     

磺草酮在土壤中的淋溶特性研究

基于所建立的土壤中磺草酮残留的超高效液相色谱-串联质谱分析方法,通过土壤薄层层析试验研究了磺草酮在中国3种典型土壤中的淋溶特性。结果表明:添加水平为1和10 mg/kg时,磺草酮在土壤中的添加回收率为80%~104%,相对标准偏差为1.2%~8.1%,最低检测浓度为0.1 mg/kg。磺草酮在河北潮土、湖南红土和吉林黑土中的比移值(Rf)分别为0.563、0.101和0.422,其在潮土和黑土中的移动性为中等,在红土中为不易移动;磺草酮在土壤中的淋溶特性与土壤理化性质密切相关,主要影响因素是土壤p H值及黏粒组分含量。     

高效液相色谱检测梨中阿维菌素残留方法研究

本文采用甲醇提取,紫外检测器测定,建立了高效液相色谱(HPLC)测定梨中阿维菌素残留的分析方法.液相色谱柱为IORBA×EXTEND-C18反相键合硅胶柱(250mmx4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(90:10,V/V),流速1.0mL/min,检测波长245nm,外标法定量.阿维菌素在0.1-10μg/mL范围内呈现良好的线性关系(R=0.999 9),平均回收率为94.98%-112.03%,相对标准偏差为4.34%-7.97%,最低检出浓度为0.01μg/mL.