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为建立麻杏石甘口服液、杨树花口服液中非法添加黄芩苷的测定方法,采用十八烷基键合硅胶为填充剂,甲醇-水-磷酸(V∶V∶V=45∶55∶0.2)为流动相,等度洗脱,流速为1.0 mL/min,二极管阵列检测器,提取波长为278 nm。采用峰纯度检查和光谱相似度检查辅助对照品比对方法,对非法添加药物进行确证。在此液相色谱条件下,黄芩苷与其他物质峰分离良好。按外标法以峰面积计算,黄芩苷在麻杏石甘口服液和杨树花口服液中的平均回收率分别为99.6%和100.2%,RSD分别为0.6%和0.8%。结果表明该检测方法简便、准确、可靠,可用于测定麻杏石甘口服液、杨树花口服液中非法添加的黄芩苷。 相似文献
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采用UPLC-PDA联合UPLC-MS/MS方法确证了一批标称杨树花口服液中非法添加物甘草酸。样品经提取稀释后,采用ACQUITY UPLC T3色谱柱为分离柱,UPLC-PDA初步筛查,再用负离子扫描,液相色谱串联质谱仪上机测定。通过对比色谱图保留时间和光谱图的峰形以及质谱图,结果表明最终确证该批样品中非法添加物为甘草酸。UPLC-PDA方法中甘草酸检测限为20μg/mL,定量限为50μg/mL。本方法快速、灵敏、重现性好,适用于本批标称杨树花口服液中甘草酸的检测。 相似文献