麦草碱木质素聚氨酯薄膜的合成条件优化

以麦草碱木质素、聚乙二醇(PEG)及多苯基甲烷多异氰酸酯(PAPI)为原料,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,使用溶液固化成型法制备了碱木质素聚氨酯薄膜。采用差示扫描量热法(DSC)表征了薄膜的热性能,并测定了木质素聚氨酯薄膜的弹性模量、拉伸强度和拉伸率。试验结果表明:当使用PEG300、异氰酸酯指数为2.2、木质素加入量为11%(质量分数)时,聚氨酯薄膜的弹性模量为0.52GPa、拉伸强度69.1MPa、拉伸率15.6%,且成膜性能良好。     

甲醛交联木质素季铵盐--尿素的制备及缓释性能

为了探究木质素季铵盐包埋尿素的优化制备条件及其在缓释肥生产中的应用,以三甲基木质素季铵盐(L-QA)为原料、甲醛为交联剂、司盘80为分散剂,采用反相悬浮法制备甲醛交联木质素季铵盐-尿素(FCL-QA-U)颗粒,并通过傅里叶红外光谱表征其结构,探讨交联剂用量、转速、反应时间和分散剂用量等因素对尿素包埋率的影响,以得到最佳制备工艺条件及产品,再利用水溶试验和土柱淋溶试验测定其缓释性能。结果表明: 尿素被包埋在三甲基木质素季铵盐中;L-QA含氮量为1.98%,FCL-QA-U含氮量为3.27%。制备FCL-QA-U颗粒的最佳工艺条件为甲醛用量2 mL、转速300 r/min、反应时间2 h、司盘80用量1 mL,在此条件下制备的FCL-QA-U颗粒的尿素最大包埋率为64.77%。 FCL-QA-U颗粒的缓释结果符合我国缓释肥料GB/T 23348—2009的要求,是一种既有理论价值又有应用价值的缓释化肥。      

啶虫脒-木质素季铵盐-膨润土缓释剂的制备及性能

为了提高木质素产品的附加值,以木质素季铵盐为改性剂、钠基膨润土为原料,制备了不同季铵盐载量的膨润土。通过FTIR表征改性膨润土结构,并采用XRD分析其底面间距。以啶虫脒为药物释放的对象、改性膨润土作为释放的主要载体,利用浸渍吸附的方法制备出了啶虫脒缓释剂,并研究其缓释性能。结果表明:啶虫脒在改性膨润土上的吸附量随着木质素季铵盐载量的增加而先增大后减少。当木质素季铵盐载量相当于膨润土阳离子交换容量(CEC)的0.8倍时制备的改性膨润土(L-0.8Bt)对啶虫脒的吸附效果最佳,最大吸附量为315 mg/g。制备啶虫脒缓释剂的最佳工艺条件为L-0.8Bt用量0.02 g、吸附时间4 h、啶虫脒质量浓度500 mg/L、pH值6。药水比例和温度对载药L-0.8Bt的缓释快慢有一定影响。      

微波辅助法制备木材综纤维素

基于传统法制备综纤维素操作复杂、溶剂消耗量大、耗时长等缺点,实验采用微波辅助的方法制备木材综纤维素。结果表明,微波辅助法在阔叶材水曲柳(Fraxinus,mandshuricn)和针叶材落叶松(Larix gmelini)的木素脱除方面表现出快速、高效,且对于水曲柳的效果好于落叶松。通过对制得木材纤维素中木素含量的测定、α-纤维素含量的测定以及傅立叶红外光谱(FTIR)分析初步证明了微波作用对木材综纤维素的结构没有大的影响。     

二甲基-正丁基-磺化木质素基氯化铵的合成及性能研究

以麦草碱木质素为原料通过Mannich和磺化反应合成了二甲基-正丁基-磺化木质素基氯化铵(DBSLAC)两性表面活性剂,表征了其结构,考察其在不同pH值溶液中溶解性,并以铜离子为模拟废水考察了其吸附性能,以酸性黑(ATT)和亚甲基蓝为模拟染料废水考察了其絮凝性能。结果表明:傅里叶红外光谱(FT-IR)证明产物中含有季铵根和磺酸根的化学结构,DBSLAC含氮量2.34%。DBSLAC两性表面活性剂对Cu2+的吸附平衡符合Freundlich等温方程,并且在20 mL Cu2+溶液的初始质量浓度为100 mg/L,投加量0.002 g、pH值5.5和吸附时间2 h的条件下对Cu2+的吸附效果最佳,吸附量达262.34 mg/g;在20 mL染料溶液中,对酸性黑ATT(阴离子染料)的絮凝效果在投加量0.03 g、pH值2和染料质量浓度为0.1 g/L时最佳,最大脱色率75.41%;对亚甲基蓝(阳离子染料)的絮凝效果在投加量0.3 g、pH值9和染料质量浓度为0.1 g/L时最佳,最大脱色率97.87%,结果表明DBSLAC可用作重金属离子吸附剂和染料絮凝剂。     

SO_4~(2-)/ZrO_2固体超强酸催化碱木质素氢还原反应

采用浸渍-焙烧法制备SO2-4/ZrO2固体酸催化剂,通过XRD、FT-IR、SEM和Hammett指示剂法对固体酸的结构和酸强度进行表征。考察不同条件制备的SO2-4/ZrO2固体酸催化剂,在不同反应条件下对碱木质素氢还原反应的催化作用,并用化学法对反应前后碱木质素官能团进行定量测定。结果表明,硫酸浸渍浓度为1 mol/L,550℃焙烧3.5 h制备的SO2-4/ZrO2固体超强酸对碱木质素氢还原反应具有较高的催化活性,在催化剂添加量5%,反应温度100℃,时间4 h,氢气压力3 MPa时,反应后碱木质素总羟基、酚羟基和醇羟基分别为9.34%、3.28%和6.06%,较反应前分别增加55.15%、13.89%和93.00%;木质素的苯环结构稳定,活性官能团含量增加,反应活性提高。     

酶解木质素接枝聚丙烯酸多孔水凝胶的制备及表征

以N,N’-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂对丙烯酸进行预聚,以Fe2SO4/H2O2体系引发酶解木质素(EHL)形成自由基,过硫酸铵为引发剂,将酶解木质素自由基与聚丙烯酸(PAA)进行接枝共聚制备酶解木质素接枝聚丙烯酸多孔水凝胶(EHL-g-PAA)。采用红外光谱(FTIR)、环境扫描电子显微镜(SEM)和热重分析(TG)进行表征,研究EHL和PAA质量比、pH值、温度对EHL-g-PAA溶胀性能的影响。结果表明:酶解木质素与聚丙烯酸接枝成功,形成了具有新型网络结构的EHL-g-PAA,EHL-g-PAA具有不规则分层次多孔结构。当EHL和PAA质量比为0.4∶1时,EHL-g-PAA的平衡吸水倍率最大。在室温下,EHL-g-PAA在蒸馏水中的平衡吸水倍率可达410.99,吸附达到平衡的时间延长到12 h,且EHL-g-PAA对水分的释放率达到93.88%。EHL-g-PAA具有良好的pH敏感性,在酸性以及碱性溶液中吸水能力降低,在中性条件下吸水能力最高。在低温条件下,EHL-g-PAA的网络舒张,吸水能力增加;在高温条件下,EHL-g-PAA的网络收缩,吸水能力降低。在高温低温交替的环境下,与PAA相比,EHL-g-PAA显示了良好的循环能力和较好的稳定性。      

以二甲基-正丁基-磺化木质素基氯化铵为模板剂制备多孔钛材料

以碱木质素为原料合成二甲基-正丁基-磺化木质素基氯化铵两性表面活性剂,并以其为模板剂采用溶胶-凝胶法制备多孔钛材料。结果表明:二甲基-正丁基-磺化木质素基氯化铵含氮量为1.360%,含硫量1.860%;红外光谱和1H NMR证实产物中存在磺化和季胺的化学结构。溴酚蓝和亚甲基蓝实验表明二甲基-正丁基-磺化木质素基氯化铵具有两性化合物结构,溶于碱性、中性和稀酸溶液。随着模板剂与钛酸正丁酯的质量比增加,多孔钛材料的比表面积加大;继续增加模板剂的量,多孔钛材料的比表面积下降。多孔钛材料孔径分布范围较宽,为晶态,主要以锐钛矿形式存在。煅烧后的多孔材钛料中有TiO2特征吸收峰,也有少量残留的木质素。当二甲基-正丁基-磺化木质素基氯化铵与钛酸正丁酯的质量比为0.65∶1、煅烧温度为450 ℃时,可得到最大比表面积、锐钛矿晶态的多孔钛材料。      

pH值对多元羧酸与纤维素交联反应的影响

采用以多元羧酸为酯化剂,以无机盐类和含氮化合物为催化剂的木材交联体系,这是一类新型的,水溶性的,无毒害,无污染的非甲醛系列交联体系。本文推导了这类反应的ＰＨ值与溶液中离子浓变化平衡关系式,采用ＦＴＩＲ光谱分析了ＰＨ值对酯化纤维素和反应中间体的影响,     

微波辐照下麦草碱木质素三甲基季铵盐的合成

为研究微波辐照下碱木质素的反应活性,以造纸黑液中提取的麦草碱木质素为原料,在微波辐照下合成麦草碱木质素三甲基季铵盐,并研究了反应温度、反应时间及催化剂等因素对合成的影响。初步确定合成条件为:温度75 ℃,反应时间25 min,不加催化剂（微波可替代催化剂）。并用酸性黑ATT染料溶液对麦草碱木质素三甲基季铵盐的絮凝性能进行了研究。结果表明:当麦草碱木质素三甲基季铵盐投加量为600 mg/L、pH值在1～2,5之间时,其对0,15 g/L酸性黑ATT的脱色率超过90%。