利用海带废渣制备羧甲基纤维素

[目的]以海带加工废渣、氯乙酸为原料制备羧甲基纤维素(CMC).[方法]将海带加工废渣经过水洗、酸煮、碱洗及漂白得到精制原料,以乙醇作溶剂,经过碱化、醚化和中和等步骤得到CMC.并测定其在不同乙醇浓度、碱用量、碱化时间、氯乙酸用量、醚化时间和醚化温度下的取代度.[结果]海带废渣制备羧甲基纤维素的最佳条件为将12.5 g含水量为60％的海带废渣分散于60 ml 85％乙醇溶液中,加入60 ml浓度为20％ NaOH溶液,30℃搅拌碱化反应30 min,加入氯乙酸-乙醇溶液(17.5 g的氯乙酸溶于20 ml乙醇),40℃反应30 min,升温至70℃继续搅拌反应2h,稀HCl中和,抽滤,乙醇洗涤,烘干后得到羧甲基纤维素.在最佳条件下合成羧甲基纤维素的取代度为0.62.[结论]该研究可扩展海带废渣的应用领域,合理利用废弃资源减少环境污染.     

GC/MS法同时测定水产品中氯霉素、氟甲砜霉素及甲砜霉素残留量

建立了气相色谱-负离子化学电离源质谱同时测定水产品中氯霉素(CAP)、氟甲砜霉素(FF)和甲砜霉素(TAP)残留量的方法。通过优化色谱条件,实现了氯霉素、甲砜霉素及氟甲砜霉素三甲基硅(TMS)衍生物的良好分离,检测模式采用选择离子检测(SIM),监测离子为:氯霉素(m/z376、378、466、468),氟甲砜霉素(m/z339、341、429、431)及甲砜霉素(m/z409、411、499、501),分别选择466、339、409作为定量离子。方法建立的基质添加标准曲线,有效地消除了基体效应的影响,其衍生物的峰面积与其浓度在CAP为2.0～200.0ng/ml,FF和TAP在5.0～200.0ng/ml时呈良好线形关系,线性相关系数均大于0.998。基质加标实验表明,方法的准确度和精密度满足水产品中药残检测的要求。CAP的测定低限为0.3μg/kg,FF和TAP的测定低限为1.0μg/kg。