氯虫苯甲酰胺对稻纵卷叶螟的防效及对稻田有益节肢动物的安全性评价

研究了20%氯虫苯甲酰胺悬浮剂对稻纵卷叶螟的防效及对稻田常见有益节肢动物的安全性。室内毒力测定结果显示：将20%氯虫苯甲酰胺悬浮剂稀释3 000、6 000倍浸渍水稻叶片,接稻纵卷叶螟幼虫24 h死亡率在40%左右, 96 h死亡率达100%。稻田小区和大面积示范试验结果显示：药后14 d,氯虫苯甲酰胺对稻纵卷叶螟的防效分别为90.59%、97.07%,高于药后4、7 d的防效。其防效好于氟虫腈、虫酰肼+辛硫磷。田间与施药前相比,药后14 d球腹蛛显著增加,微蛛、狼蛛的数量及蜘蛛总量无显著差别。室内测定,氯虫苯甲酰胺处理后,黑肩绿盲蝽及稻虱缨小蜂的死亡率在0~6.67%。上述结果表明：氯虫苯甲酰胺对稻纵卷叶螟有很好的防效,且对稻田有益节肢动物安全。     

氯虫苯甲酰胺和高效氯氟氰菊酯在豇豆和土壤中的残留行为

建立了采用分散固相萃取法进行样品前处理,分别用液相色谱-质谱联用和气相色谱检测14%氯虫苯甲酰胺·高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂中2种有效成分在豇豆和土壤中的残留量及消解动态的方法。结果表明:豇豆和土壤中分别添加0.005～1 mg/kg 4个水平的氯虫苯甲酰胺和高效氯氟氰菊酯,其平均回收率为80%～105%,相对标准偏差为0.70%～9.5%。北京和海南2地氯虫苯甲酰胺和高效氯氟氰菊酯在豇豆中的半衰期为4～6 d,土壤中的为10～24 d。成熟时采收,豇豆中氯虫苯甲酰胺和高效氯氟氰菊酯的残留量均低于0.2 mg/kg。推荐14%氯虫苯甲酰胺·高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂在豇豆上的使用剂量为有效成分45 g/hm2,使用方式为喷雾,施药次数不超过3次,施药间隔期为7 d,安全间隔期为5 d。     

农产品与环境样品中氯虫苯甲酰胺的残留动态分析

氯虫苯甲酰胺是以昆虫鱼尼丁受体为靶标的新型杀虫剂,具有超高的杀虫性能,尤其对鳞翅目害虫具有优异的防效,在水稻、蔬菜、瓜果等农产品生产上大量应用。随着氯虫苯甲酰多年大面积连续使用,其对农产品及环境的安全性日益受到关注。为了解氯虫苯甲酰胺的残留动态规律,笔者总结相关文献,简要概述了氯虫苯甲酰胺在不同样本中的残留分析方法,包括主要的样品提取、净化和检测技术及其优缺点,综述了近年来氯虫苯甲酰胺在蔬菜、水果、粮食作物、土壤等农产品与环境样品中的残留动态,以期为氯虫苯甲酰胺在农业生产上的科学安全使用和残留量的控制提供参考。     

新型氯虫苯甲酰胺衍生物的合成及其杀虫活性

以氯虫苯甲酰胺为先导,设计并合成了一系列结构新颖的邻氨基苯甲酰胺类衍生物,其结构均经核磁共振氢谱和质谱确证。初步杀虫活性测试结果表明,在质量浓度为1μg/mL时,部分化合物对小菜蛾Plutella xylostella的致死率均超过90%,高于先导化合物氯虫苯甲酰胺。     

云南省小菜蛾田间种群对氯虫苯甲酰胺的抗药性变化趋势

为掌握云南省不同菜区小菜蛾种群对氯虫苯甲酰胺的抗药性水平及年度变化规律,于2009—2013年间连续5年,采用浸叶法监测了滇中通海县、滇西弥渡县和滇西南临沧市小菜蛾田间种群对氯虫苯甲酰胺的敏感性;同时,对通海小菜蛾田间种群的F1代,测定了磷酸三苯酯(TPP)、增效醚(PBO)和顺丁烯二酸二乙酯(DEM)3种增效剂对氯虫苯甲酰胺的增效作用。结果表明:自2009年以来,通海小菜蛾种群的抗药性水平持续上升,抗性倍数从2009年的2.30倍,逐渐发展到2012年的47.79倍和2013年的43.05倍,达到中等抗性水平;弥渡小菜蛾种群的抗药性水平除了2010年达12.35倍外,其余均处于低水平抗性;临沧市小菜蛾种群的抗药性水平在1.01~4.60倍之间,处于低水平抗性。3种增效剂均对氯虫苯甲酰胺无显著增效作用。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定主要谷物和油料作物中氯虫苯甲酰胺的残留

采用QuEChERS样品前处理方法,建立了主要谷物和油料作物产品 (糙米、小麦、玉米和大豆) 中氯虫苯甲酰胺残留量的高效液相色谱-串联质谱 (HPLC-MS/MS) 检测方法。样品经乙腈-水提取及盐析处理后,用N-丙基乙二胺 (PSA) 和石墨化碳黑 (GCB) 固相萃取填料净化,高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)、多反应监测模式 (MRM) 下测定。基质标准曲线外标法定量。结果表明:在0.005~0.5 mg/L范围内,不同样品基质中氯虫苯甲酰胺的峰面积与其相应的质量浓度间均有良好的线性关系(R2>0.99),检出限 (LOD) 为0.001 mg/L。在0.02、0.05、0.1和0.5 mg/kg添加水平下,氯虫苯甲酰胺在4种基质中的平均回收率在89%~114%之间,相对标准偏差 (RSD) 在1.3%~11% (n = 5) 之间,4种基质中的最低检测浓度 (LOQ) 均为0.02 mg/kg。该方法适用于主要谷物和油料作物产品中氯虫苯甲酰胺残留量的检测。     

表皮碳氢化合物在云杉大墨天牛和云杉小墨天牛鉴定中的应用

云杉大墨天牛和云杉小墨天牛是进境木材及木质包装中常见的检疫性害虫,由于墨天牛属近缘种之间的幼虫形态相似,形态鉴定资料不完整,对低龄幼虫的鉴定尤其困难。为了鉴定云杉大墨天牛和云杉小墨天牛,本文利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对云杉大墨天牛和云杉小墨天牛幼虫的表皮碳氢化合物进行了分析,经NIST数据库检索,并与标准图谱比较,应用色谱峰面积归一法测定各组分及其相对含量。结果表明,云杉大墨天牛和云杉小墨天牛幼虫表皮中的主要碳氢化合物由C24~C44的直链或支链、饱和及不饱和的长链烃类组成。云杉大墨天牛幼虫表皮有9种碳氢化合物,而云杉小墨天牛幼虫表皮有8种碳氢化合物,其中6种碳氢化合物为两种昆虫共有,但在含量上有差异。云杉大墨天牛特有的成分为正二十四烷、正三十六烷、正四十四烷,而云杉小墨天牛特有的成分为2-甲基-二十六烷、9-二十六碳烯。这些特有表皮碳氢化合物可用于近缘种云杉大墨天牛和云杉小墨天牛的分类鉴定。