马拉硫磷在西葫芦中的残留行为及膳食摄入风险评估

利用气相色谱-火焰光度检测器 (GC-FPD) 测定了马拉硫磷在西葫芦中的残留量,根据2016年湖南、山东、北京、安徽、山西和黑龙江6地马拉硫磷在西葫芦中的规范性残留试验,对中国各类人群和不同作物中的马拉硫磷进行了膳食风险评估。样品用乙腈提取,丙酮置换乙腈后,GC-FPD检测。结果表明:在0.02~8.0 mg/kg添加水平下,马拉硫磷在西葫芦中的回收率在88%~109%之间,相对标准偏差 (RSD) 为5%,定量限 (LOQ) 为0.02 mg/kg。湖南和山东的消解动态试验结果显示,马拉硫磷的半衰期为2.74~4.65 d,属于易降解农药;6地的最终残留试验结果表明,距最后一次施药3、5、7 d后,西葫芦中马拉硫磷的最终残留量在 < 0.02~0.049 mg/kg之间。针对西葫芦的膳食风险评估结果显示,中国各类人群对马拉硫磷的国家估计每日摄入量 (NEDI) 为0.115~0.207 μg/(kg bw·d),风险商值 (RQ) 为0.000 4~0.000 7;全膳食暴露风险评估结果显示,马拉硫磷在各类食物中的NEDI值为82.251 μg/(kg bw·d),RQ值为0.275 1,表明马拉硫磷在西葫芦中的长期膳食摄入风险较低。推荐中国马拉硫磷在西葫芦上的最大残留限量值 (MRL) 为0.1 mg/kg,可确保中国西葫芦的食用安全性。     

XDE-175及其代谢物在甘蓝和土壤中的残留动态研究

采用田间试验方法,研究了XDE-175及其代谢物N-demethyl-XDE-175-J和N-formyl-XDE-175-J在甘蓝和土壤中的残留动态.试样经溶剂浸泡捣碎振荡提取、净化、浓缩,用液相色谱法定量.本方法甘蓝中XDE-175及其代谢物N-demethyl-XDE-175-J和N-formyl-XDE-175-J平均回收率分别为86.53%～101.23%、85.41%～95.47%和77.71%～85.19%;土壤中XDE-175及其代谢物N-demethyl-XDE-175-J和N-formyl-XDE-175-J平均回收率分别为77.24%～80.23%、75.61%～80.09%和78.08%～84.46%.试验结果表明,XDE-175及其代谢物在甘蓝和土壤中消解速率较快,在天津和安徽两地甘蓝中其消解半衰期分别为3.39和2.83 d,土壤中消解半衰期分别为2.98和1.80 d.在甘蓝上使用5.87%XDE-175悬浮液,按照推荐剂量2.0倍(75.00 gai·hm-2)最多施药4次,采收期距最后一次施药1 d,甘蓝中 XDE-175及其代谢物残留量均小于1.0 mg·kg-1.说明该药为低残留、易消解农药(t1/2＜30 d),按推荐剂量在甘蓝上使用是安全的,该项结果的获得为制定XDE-175在甘蓝上的安全使用准则提供了重要的科学依据.     

乙螨唑在9种水果蔬菜样品基质中的残留储藏稳定性

建立了乙螨唑在不同样本基质（猕猴桃、木瓜、柠檬、茄子、山楂、柿子、甜椒、香蕉以及枣）中的气相色谱-质谱 (GC-MS) 分析方法，进而系统研究了?20 ℃条件下乙螨唑在上述果蔬中储藏112 d的稳定性差异及其影响因素。样品经乙腈提取，氨丙基固相萃取柱净化，GC-MS检测分析。结果表明:在0.01~3 mg/kg添加水平下，乙螨唑在9种果蔬中的平均回收率在80%~112%之间，相对标准偏差在1.4%~12%之间，定量限为0.01 mg/kg。于 ?20 ℃下储藏14~112 d期间，乙螨唑在甜椒中的降解率为9.0%~28.6% (低于30%)，说明其具有较好的储藏稳定性；但在猕猴桃、木瓜、柠檬、茄子、山楂、柿子、香蕉和枣中，其降解率均超过30%，储藏稳定性较差。乙螨唑残留储藏稳定性与样本基质的种类、pH值、含水量等密切相关。因此，乙螨唑的残留试验样本不宜长时间储藏，获取后应当尽快检测，以防农药降解导致检测结果出现偏差。本研究为乙螨唑在多种果蔬作物中的残留检测方法和储藏稳定性提供了基础数据，也为后续乙螨唑的准确定量分析提供了理论参考。