螺虫乙酯及其四种代谢产物在柑橘中的消解代谢和残留规律研究

为对螺虫乙酯及其四种代谢产物的消解残留和代谢行为做出科学评价。利用液相色谱串联质谱研究了一年三地螺虫乙酯及其四种代谢产物在柑橘中的消解动态、最终残留和代谢行为。螺虫乙酯及其代谢产物在柑橘中的添加回收率为71.4%~107.1%。相对标准偏差在0.5%~7.28% 之间,最低检出浓度均为0.02mg/kg,降解半衰期为1.74~5.83d,螺虫乙酯-烯醇、螺虫乙酯-酮羟基、螺虫乙酯-烯醇-吡喃葡萄糖在螺虫乙酯代谢行为中均有不同程度检出。按照推荐剂量的1.5倍施药3次,21 d后柑橘中螺虫乙酯及其代谢物残留量均小于MRL值(1 mg.kg -1),收获的柑橘可以食用。应注重代谢产物对生态环境的影响。     

耕作模式和滞水时间对稻田中氮磷动态变化的影响研究

通过微区模拟稻田试验,分析了免耕、浅耕和深耕3种耕作模式下滞水时间不同的稻田排水中氮磷的动态特征及总氮、总磷流失潜能,研究了稻田夏季施肥耕作模式和滞水时间对氮磷的减排效能。结果表明：（1）深耕有利于土壤固肥作用的发挥,田面水中TN和NH4＋-N浓度呈逐渐下降的趋势。浅耕和深耕土壤中微生物环境利于硝化反应,不易被土壤吸附的NO3--N得以迅速向田面水中释放。免耕和深耕处理的田面水中TP和DP浓度在第1～5 d内浓度较高,3个耕作处理的滞排水中TP和DP在耕作处理5 d后均处于较低的浓度水平。（2）不同耕作模式滞水5 d后TN的绝对流失量均处于较低水平。免耕、浅耕、深耕在滞水5 d后可分别减少田面水中TN流失59.55%～65.68%、70.15%～88.20%和65.23%～77.26%。深耕处理的模拟稻田田面水中TN的流失潜能相对较小。不同耕作模式处理相对流失形态与潜能以TN为主。（3）免耕处理田面水中TP的绝对流失量最大,浅耕处理田面水中TP绝对流失量最少。免耕、浅耕、深耕在滞水5 d后再排水可分别减少田面水中TP流失54.70%～67.78%、62.99%～85.09%和52.45%～87.99%。浅耕处理模拟稻田田面水中TP的相对流失潜能较小。不同耕作模式处理田面水中磷素的相对流失形态表现出一定的差异性,田面水中磷素流失形态随时间变化呈现出TP与DP交替变化的现象。总之,从减少田面水中氮磷的绝对流失量出发,夏季浅耕不失为最佳清洁耕作模式;同时在滞水5 d后排水,能有效减少田面水中氮磷的流失量,减少稻田排水对面源污染的影响。     

虱螨脲在土壤生态系统中的检测方法及持久性研究

采用模拟土壤生态系统的方法,研究了虱螨脲在土壤中的消解动态,应用高效液相色谱仪测定了虱螨脲在土壤中的残留量。结果表明,样品用甲醇提取,二氯甲烷萃取,用高效液相色谱检测,样品前处理简单有效,方法检出限和灵敏度均能达到要求。虱螨脲在土壤中消解较快：2007年试验半衰期为2.51 d,土壤原始附着量为0.180 mg.kg^-1;2008年试验半衰期为2.47 d,土壤原始附着量为0.209 mg.kg^-1。     

螺螨酯在柑橘和土壤中残留及消解动态

为了评价螺螨酯在柑橘和土壤中的安全性,建立其在柑橘中的使用规范,于2010、2011年在长沙、杭州两地进行田间试验,研究螺螨酯在柑橘和土壤中的最终残留和消解动态。结果表明：螺螨酯在柑橘和土壤中的添加回收率为82.2%~110%,相对标准偏差为2.55%~9.84%;螺螨酯在柑橘和土壤中的最低检出限均为0.0035 mg/kg。螺螨酯在柑橘和土壤中的消解均符合一级动力学方程,消解半衰期分别为5.18~8.49天,5.19~7.85天。螺螨酯最终残留在橘肉、橘皮和土壤中的质量分数分别是未检出(<0.0035 mg/kg),未检出(<0.0035 mg/kg)~0.1978 mg/kg,未检出(<0.0035 mg/kg)~0.2401 mg/kg,均低于欧盟规定的在柑橘上的最大残留限量0.5 mg/kg。参考欧盟制定的柑橘中螺螨酯的最大残留限量(0.5 mg/kg),按推荐施药剂量和次数施用螺螨酯,防治柑橘红蜘蛛,施药后20天以后收获柑橘,食用是安全。     

代森锰锌在辣椒和土壤中的残留动态

[目的]研究代森锰锌在辣椒及土壤中的残留动态。[方法]于2008～2009年在长沙、广州和北京三地分别开展田间施药试验和室内分析试验,研究代森锰锌在辣椒及土壤中的消解动态和最终残留,采用气相色谱法进行定量分析。[结果]研究所用残留分析方法,辣椒和土壤中代森锰锌的平均回收率分别为86.59%～93.03%、92.57%～95.14%。代森锰锌在辣椒和土壤中消解较快,其半衰期分别为2.29～4.65 d和4.01～4.65 d。在辣椒上使用精甲霜灵.代森锰锌水分散粒剂,按照推荐使用剂量最多施药3次（每次间隔5 d）,最后一次施药3 d后,采收的辣椒中代森锰锌的残留量均小于2 mg/kg。[结论]研究结果为代森锰锌安全使用标准的制定奠定了基础。     

NP气相色谱法对马拉硫磷在水稻上的残留研究

采用了气相色谱法测定马拉硫磷在水稻植株、土壤以及水样中的残留动态。样品用丙酮提取,二氯甲烷萃取,NP检测。结果表明：马拉硫磷在植株、土壤和水样中的添加回收率分别为96.12%～107.28%、78.5%～91.7%和80.3%～96.5%;变异系数分别为6.43%～8.71%、6.39%～9.15%和3.23%～6.76%。该方法对马拉硫磷的最小检测量为1.79×10-11g,植株、土样、水样中的马拉硫磷最低检出浓度分别为0.009、0.020、0.005 mg/kg。2006年马拉硫磷在湖南和浙江两地的稻田植株、土壤和水样中的半衰期分别为1.60d～3.77d;3.76d～3.97d;0.90d～1.02d。2007年马拉硫磷在湖南和浙江两地的稻田植株、土壤和水样中的半衰期分别是2.87d～3.04d;8.10～10.70d;0.46d～1.07d。在水样中的降解速率大于在植株和土壤中的降解速率。     

虱螨脲在土壤生态系统中的检测方法及持久性研究

采用模拟土壤生态系统的方法,研究了虱螨脲在土壤中的消解动态,应用高效液相色谱仪测定了虱螨脲在土壤中的残留量.结果表明,样品用甲醇提取,二氯甲烷萃取,用高效液相色谱检测,样品前处理简单有效,方法检出限和灵敏度均能达到要求.虱螨脲在土壤中消解较快:2007年试验半衰期为2.51 d,土壤原始附着量为0.180 mg·kg~(-1);2008年试验半衰期为2.47 d,土壤原始附着量为0.209 mg·kg~(-1).     

马拉硫磷在柑桔和土壤中的残留消解动态

采用气相色谱(GC-NPD)测定了马拉硫磷在柑桔及土壤中的消解动态和最终残留。样品用丙酮提取,经液液萃取净化,气相色谱氮磷检测器检测,外标法定量。结果表明:马拉硫磷在桔皮、桔肉、柑桔全果(果皮、果肉)和土壤中的添加回收率在0.05~1 mg/kg水平时分别为 90.1%~97.1%、85.0% ~89.0%、85.3% ~90.5% 和 85.8% ~90.0%;相对标准偏差分别为2.06% ~ 6.79%、4.00% ~7.57%、2.47% ~4.74 和 4.94% ~7.06%。马拉硫磷的最小检出量为 1.79×10-11 g, 在土壤和柑桔全果中的最低检出浓度分别为 0.013 和0.009 mg/kg。马拉硫磷在柑桔全果和土壤中的半衰期分别为 7.86~12.16 d 和 1.0~2.0 d;施药浓度为推荐剂量,最多3次,最后一次施药距采收间隔期为 20 d时,在收获的柑桔桔皮中马拉硫磷的残留量为 0.026~0.117 mg/kg,桔肉中的残留量低于最低检测浓度。     

多效唑在油菜植株、油菜籽和土壤中的残留

研究了多效唑在油菜植株、土壤以及油菜籽中的残留分析方法及残留动态。样品采用二氯甲烷提取,硅镁吸附剂层析柱净化,气相色谱测定。结果表明:多效唑在油菜植株、土壤和油菜籽中的添加回收率分别为88.10% ~110.2%、93.4% ~108.8%和 83.5% ~108.7%;变异系数分别为:1.09% ~5.27%、1.47% ~3.36%和 0.98% ~5.13%。多效唑的最小检出量为1.0×10-11 g,土样、植株、油菜籽中的多效唑最低检出浓度分别为0.01、0.05和0.05 mg/kg。多效唑在植株和土壤中的半衰期分别是4.80 ~7.12 d和 12.31 ~17.11 d,在植株中的降解速率大于在土壤中的降解速率。     

ECD气相色谱法对苯醚甲·丙环唑乳油在水稻上的残留研究

采用GC法测定了湖南、浙江和吉林三地苯醚甲.丙环唑乳油在水稻植株、水样以及土壤中的残留动态,为制定苯醚甲.丙环唑乳油在水稻上的合理使用标准提供科学依据。样品用丙酮提取,二氯甲烷萃取,气相色谱仪检测。结果表明:苯醚甲环唑在植株、水样和土壤中的添加回收率为84.3%～97.9%,变异系数分别为2.89%～6.78%;丙环唑在植株、水样和土壤中的添加回收率为83.6%～104.7%,变异系数分别为4.02%～6.57%。测定方法对水样、土壤、植株中的苯醚甲环唑最低检出浓度分别为0.002、0.01、0.02mg/kg,丙环唑最低检出浓度分别为0.001、0.005、0.01mg/kg。苯醚甲环唑在三地的稻田植株中的半衰期为6.92～13.66天,水样中的半衰期为0.37～0.76天,土壤中的半衰期为23.98～33.49天;丙环唑在稻田植株中的半衰期为2.55～6.31天,水样中的半衰期为0.28～4.33天,土壤中的半衰期为17.59～35.91天。建议中国对水稻中苯醚甲环唑和丙环唑的MRL值都暂定为0.10mg/kg。在中国自然环境条件下用苯醚甲.丙环乳油施药4次,收获的稻米食用是安全的。