高效液相色谱串联质谱法测定小麦和土壤中的丁硫克百威及其代谢物

建立高效液相色谱-四级杆串联质谱快速测定小麦植株、土壤和麦粒中的丁硫克百威、克百威以及土壤中3-羟基克百威的检测方法。样品经提取、分散固相萃取净化后采用同位素内标法进行多反应监测模式测定。结果表明,该方法目标物在三种基质中的定量限为5μg/kg,回收率在73.7%~98.6%之间,变异系数在1.3%~3.3%之间,满足残留检测方法的要求。     

高效液相色谱法筛查敌草快水剂中隐性成分百草枯

本文采用高效液相色谱法,以庚磺酸钠-乙腈-缓冲溶液为流动相,使用以ZORBAXSB-C_(18)、5μm为填料的不锈钢柱和二极管阵列检测器,在290nm波长下对敌草快水剂中隐性成分百草枯进行筛查。结果表明,在15～400mg/L范围内,百草枯和敌草快线性关系良好,线性相关系数R~2均为0.999 9,相对标准偏差为0.67%和0.44%,平均回收率为99.64%和99.70%。     

气相色谱电子捕获法测定油菜和土壤中啶酰菌胺残留量

建立气相色谱电子捕获法快速测定油菜和土壤中啶酰菌胺残留的分析方法,样品经固相萃取净化,以气相色谱电子捕获法测定和确证,外标法定量。结果表明,该方法对啶酰菌胺的最低检出限LOD为0.033mg/kg。在0.033~0.494mg/L线性范围内,相关系数为0.999 5,回收率在86.87%~105.43%之间,相对标准偏差10%(n=5)。本方法具有快速、准确、灵敏度高等特点。     

典型养鸡场及其周边土壤中抗生素的污染特征和风险评估

为了解畜禽养殖场中抗生素污染特征和生态风险,选取天津市5家典型规模化养鸡场,分别采集新鲜鸡粪、周边近土,及远离养鸡场的对照远土,用UPLC-MS/MS法检测分析5类兽用抗生素[磺胺类(SAs)、四环素类(TCs)、喹诺酮类(QLs)、大环内酯类(MAs)、β-内酰胺类(β-lactams)]的污染现状,利用风险商值(RQ)法对养鸡场周边土壤环境中的抗生素污染进行生态风险评价,并提出消减典型兽用抗生素的对策。结果表明:天津市5家典型养鸡场新鲜鸡粪样中∑SAs、∑TCs、∑QLs、∑MAs、∑β-lactams的均值分别为4.11、143.34、90.46、258.14μg·kg^-1和4.06μg·kg^-1,养鸡场周边近土及对照远土的土壤样品中∑SAs、∑TCs、∑QLs、∑MAs、∑β-lactams检出浓度范围分别为3.15~8.51、9.92~133.95、2.48~13.72、0.03~2.33、0.01~0.40μg·kg^-1;环境因子与抗生素浓度的冗余分析结果显示,TP、pH及TN对土壤样品中抗生素浓度的影响较大,占抗生素浓度差异性总解释方差的56.35%;生态风险评价结果表明,养鸡场土壤样品中磺胺嘧啶(SD)、磺胺甲恶唑(SMX)生态风险最高,全部表现为高风险。总体上,养鸡场周边近土RQ值高于对照远土的RQ值;RQ差值表明,养鸡场a、b周边近土中4大类抗生素均存在较高的生态风险。因此,养殖场及其周边土壤中抗生素污染应从源头控制使用,在畜禽粪便污染过程中寻找抗生素消减关键技术,降低抗生素的生态风险。     

7种杀虫剂防治小菜蛾田间药效评价

测定了7种不同杀虫剂对小菜蛾的防效,并对其田间的应用效果进行评价。结果表明：虫螨腈100g／L悬浮剂、氯虫苯甲酰胺200g／L悬浮剂、阿维菌素18g／L乳油、乙基多杀菌素60g／L悬浮剂和三氟甲吡醚100g/L乳油速效性和持效性均较好,药后1d防效即达到78％vT,上,持效期lOd以上;氟啶脲5％乳油速效性较差,高效氯氰菊酯4．5％乳油持效期相对较短。虫螨腈100g／L悬浮剂、氯虫苯甲酰胺200g／L悬浮剂、阿维菌素18g／Lg乳油、乙基多杀菌素60g／L悬浮荆和三氟甲吡醚100舡乳油可快速有效地防治小菜蛾,对天敌等影响较小,对作物安全．可作为防治的首选药剂使用。     

高效液相色谱-串联四级杆质谱测定黄瓜和土壤中乙嘧酚磺酸酯的残留

建立了高效液相色谱-串联四级杆质谱测定黄瓜和土壤中的乙嘧酚磺酸酯的农药残留方法,样品经乙腈提取,氨基柱净化,应用高效液相色谱-串联四极杆质谱仪进行测定,外标法定量。采用该法对黄瓜和土壤中的乙嘧酚磺酸酯农药进行测定,平均回收率为93.69～104.93%之间,相对标准偏差为3.42～7.47%,检出限为0.001 6mg/kg,线性范围为5～320ng/mL,相关系数为0.999 5.结果表明：该法可用于黄瓜和土壤中乙嘧酚磺酸酯的测定。     

介质效应对蔬菜农药残留检测的影响

在5种蔬菜样品的提取液中,分别加入13种农药混合标准溶液,蔬菜的介质效应对氧乐果、乙酰甲胺磷、甲胺磷、乐果残留量测定影响显著,农药浓度越低,影响越大,需要消除蔬菜中介质的干扰才能准确定量;对甲拌磷、甲基对硫磷和对硫磷影响不显著;蔬菜的介质效应对百菌清的影响在0.05mg/L时显著,对拟除虫菊酯类农药影响不显著,而且与农药浓度无关。     

无公害蔬菜生产中农药使用规范

范围 本标准规定了无公害蔬菜生产中农药的使用应符合的要求。本标准适用于我市范围内生产的无公害蔬菜。     

超高效液相色谱串联质谱测定芹菜中味鲜胺、噻虫嗪等5种农药残留量

建立超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱快速测定芹菜中咪鲜胺、噻虫嗪、吡虫啉、啶虫眯、烯酰吗啉残留的分析方法,样品经固相萃取净化,以液相色谱-质谱联用仪测定和确证,外标法定量。本方法具有快速、准确、灵敏度高,检测限低等特点。     

高效液相色谱法测定芹菜中的吡蚜酮残留

建立了高效液相色谱法研究芹菜中吡蚜酮残留的分析方法,样品在弱碱性条件下,用二氯甲烷提取,提取液经固相萃取小柱净化,高效液相色谱(VWD)测定。结果表明,该方法对芹菜中吡蚜酮的最低检出浓度为1.7×10-2mg/kg。回收率在84.62%~101.25%之间,变异系数在2.11%~3.16%。该方法简便快捷,符合农药残留检测要求。