超高效液相色谱-串联质谱法测定莲雾中多菌灵、噻菌灵和甲霜灵残留

建立了莲雾中多菌灵、噻菌灵和甲霜灵残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的快速检测方法。样品直接用乙腈匀浆提取,过0.22μm滤膜后,在电喷雾正离子模式下以多反应监测(MRM)模式测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:方法的线性范围为0.01~0.5μg/m L,决定系数(R2)0.99;在0.04、0.4和2 mg/kg 3个添加水平下,方法的平均回收率为75%~107%,相对标准偏差为2.0%~8.9%(n=5),定量限均为0.04 mg/kg。该方法样品前处理简单、快速,分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测要求。     

气相色谱-串联质谱法同时测定杨桃中的内吸磷、抑霉唑和腈菌唑

建立了杨桃中内吸磷、抑霉唑和腈菌唑同时测定的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析方法。杨桃样品用乙腈匀浆提取、盐析、石墨化碳黑/氨基混合型固相萃取柱净化,乙腈/甲苯(3∶1,V/V)洗脱,浓缩定容,最后通过GC-MS/MS进行分析。农药的添加水平为0.02~0.50 mg/kg时,3种农药的回收率为75.6%~99.0%,相对标准偏差为2.4%~10.4%;内吸磷、抑霉唑和腈菌唑3种农药的定量限分别为0.010、0.020、0.005 mg/kg。该方法能满足杨桃中内吸磷、抑霉唑和腈菌唑3种农药多残留检测的要求。     

超临界CO2萃取/气相色谱-质谱联用分析糯米香茶中的挥发油

采用超临界CO2萃取糯米香茶(Teucrium manghuaense)叶片的挥发性成分,经毛细管气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)分析,鉴定其中的43种挥发性化合物,用气相色谱峰面积归-法测定各组分的相对百分含量.结果表明,其主要成分为角鲨烯(39.4%)、亚麻酸(20.5%)、丁香酚(14.7%)、叶绿醇(7.89%)、棕榈酸(4.8l%)、γ-衣兰油烯(3.36%)和4-(4,5-二甲基苯基)-哌啶(1.29%)等.本研究旨在为进一步开发利用糯米香茶资源提供科学依据.     

橡胶种子油的脂肪酸组成和含量分析

采用毛细管气相色谱法,对海南境内橡胶种子的含油量以及脂肪酸的组成和含量进行了分析,结果表明,橡胶种子的含油量达55%;采用面积归一法确定其主要脂肪酸组成,包括豆蔻酸0.1%、棕榈酸8.8%、棕榈油酸0.3%、硬脂酸7.9%、油酸25.0%、亚油酸39.0%、亚麻酸18.O%、花生酸0.3%,其中不饱和脂肪酸含量占脂肪酸总量的82.3%.     

超声萃取-气相色谱法测定芒果园土壤中多效唑残留量

[目的]研究超声萃取芒果园土壤中多效唑残留量的毛细管气相色谱检测方法。[方法]采用超声波振荡从经丙酮浸泡的样品中提取多效唑,然后通过装有无水硫酸钠的带滤纸的漏斗过滤后,浓缩、定容,上气相色谱仪测定。利用正交试验确定了多效唑的提取条件。以多效唑标准溶液的浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制线性关系曲线,对测定结果进行线性相关分析。[结果]正交试验表明,多效唑的最佳提取条件是：提取液用量为50 m l,浸提时间为24 h,超声时间为60 m in。标准曲线表明,线性关系良好。多效唑添加水平为0.064、0.128、0.256、1.000 mg/kg时,方法的回收率为96.3%～106.0%,相对标准偏差（RSD）为2.8%～5.7%,最低检出限为0.010mg/kg。[结论]采用该方法测定土壤中多效唑的残留量,操作简便、快捷、准确,达到了残留分析的要求。     

热带水果中具潜在致敏威胁蛋白的提取与成分分析

[目的]探究热带水果安全评价的分析方法。[方法]根据致敏蛋白的性质,对芒果、菠萝、蕃木瓜3种热带水果中具有潜在致敏威胁的蛋白进行了提取、分离、纯化,并对其中氨基酸的组成和含量分析进行详细和系统的研究。[结果]分离纯化所得具有潜在致敏威胁蛋白的含量分别为芒果0.52%、菠萝0.76%、蕃木瓜0.83%,其氨基酸组成为天冬氨酸、谷氨酸、丝氨酸、甘氨酸、组氨酸、精氨酸、苏氨酸、丙氨酸、脯氨酸、酪氨酸、缬氨酸、蛋氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、苯丙氨酸、赖氨酸,其比例在芒果致敏蛋白中为10∶20∶8∶12∶4∶3∶3∶7∶8∶2∶4∶1∶3∶7∶3∶5;在菠萝致敏蛋白中为11∶18∶6∶12∶3∶5∶4∶9∶9∶2∶3∶2∶3∶6∶3∶4;在蕃木瓜致敏蛋白中为13∶18∶8∶12∶1∶4∶4∶9∶8∶2∶4∶2∶3∶5∶4∶3。[结论]该试验对热带水果中具有潜在致敏威胁的蛋白进行了系统的研究,为热带食品安全评价提供了重要参考依据。     

超临界CO2萃取汽相色谱-质谱联用分析糯米香茶中的挥发油

采用超临界CO2萃取糯米香茶（Teucrium manghuaense）叶片的挥发性成分，经毛细管气相色谱-质谱联用仪（GC—MS）分析，鉴定其中的43种挥发性化合物，用气相色谱峰面积归一法测定各组分的相对百分含量。结果表明，其主要成分为角鲨烯（39．4％）、亚麻酸（20．5％）、丁香酚（14．7％）、叶绿醇（7．89％）、棕榈酸（4．81％）、γ-衣兰油烯（3．36％）和4-（4，5-二甲基苯基）-哌啶（1．29％）等。本研究旨在为进一步开发利用糯米香茶资源提供科学依据。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定豇豆中氟虫腈等8种农药残留

建立了豇豆中氟虫腈、啶虫脒、吡虫啉、多菌灵、克百威、3-羟基克百威、甲萘威、灭多威农药残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法.样品通过乙腈匀浆提取,在电喷电离方式(ESI)、多反应监测模式(MRM)下进行测定,基质配标准溶液外标法定量.在优化试验条件下,该方法的线性范围为0.01～0.50 mg/L,相关系数r＞0.99,定量限均为0.010 mgkg.在加标水平为0.02、0.05、0.10 mg/kg时,方法的平均回收率范围为83.2％～108.0％,相对标准偏差范围为1.1％～9.2％,满足定量分析的要求.     

马铃薯及其制品中龙葵素的研究进展

综述了马铃薯及其制品中龙葵素的组成结构、致毒机理、提取方法、检测方法等,旨在为控制食品安全提供一定的参考依据。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定香草兰中多菌灵和甲霜灵残留

建立了香草兰样品中多菌灵和甲霜灵残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法.样品用乙腈溶液提取,经氨基活性碳复合固相萃取柱净化,以多离子反应监测(MRM)模式进行测定.多菌灵和甲霜灵的最低检出限均为2.0μg/kg,在10.0 ～ 500.0 ng/mL的线性范围内,相关系数均大于0.99.多菌灵在香草兰中的添加回收率为84.2％～100.3％,相对标准偏差(RSD)为1.3％～5.4％;甲霜灵在香草兰中的添加回收率为80.4％～100.0％,相对标准偏差(RSD)为1.7％～6.2％.该方法灵敏度高、准确性好、分析时间短,适用于香草兰样品中多菌灵和甲霜灵残留量的检测.