高效液相色谱法定性检测5种中兽药散剂中违规添加的氯霉素

建立了定性检测止痢散、白头翁散、苍术香连散、银翘散和清瘟败毒散五种中兽药散剂中违规添加的氯霉素的高效液相色谱法。根据《中国兽药典》2000年版二部规定的处方配制五种中药散剂，根据氯霉素禁用以前的临床治疗量和中药散剂的临床治疗量，在配制的中药散剂中定量加入氯霉素作为样品；用丙酮提取，高效液相色谱——二极管阵列检测器进行定性测定。试验表明，该方法快速、简便．可用于上述五种中兽药散剂中违规添加氯霉素的定性检测。     

兽药制剂中非法添加化学药物现状及检测技术研究进展

针对目前兽药制剂中非法添加的情况,本文对近年来兽药制剂中非法添加化学药物情况,已查明用于非法添加的化学药物,以及目前用于兽药制剂中非法添加化学药物的检测技术进行综述,并对非法添加物的筛查思路提出展望。     

HPLC-PDA法同时测定黄芪多糖注射液中非法添加的四种解热镇痛类药物

采用迪马钻石C18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱,以磷酸盐缓冲液(磷酸二氢钠6.0g,加水1000 mL使溶解,加三乙胺1mL,用氢氧化钠试液调pH值至7.0)-甲醇(70∶30,V/V)为流动相,流速1.0 mL/min,建立了同时测定黄芪多糖注射液中非法添加四种解热镇痛类药物的HPLC-PDA法.结果显示,在该色谱条件下四种解热镇痛类药物得到良好分离,在测定范围内线性关系良好,检测限1 ～4 μg/mL,定量限5～10 μg/mL,回收率均大于99.0％.本方法简便、灵敏、准确、快速、重现性好,可对黄芪多糖注射液中非法添加的四种解热镇痛类违禁药物进行定性和定量检测.     

十大功劳对大肠杆菌耐药性的消除作用

取阔叶十大功劳叶和功劳木,分别用水提和醇提2种提取方式制得4种提取物,经高效液相色谱法分析,这些提取物中主要成分为小檗碱、药根碱、巴马汀等,对18株耐药大肠杆菌的抑菌活性很低,功劳叶水提物的最小抑菌浓度（MIC）范围为15．6-250g／L（生药）,其余提取物的MIC均大于250g／L（生药）。在耐药菌的肉汤培养基中加入不同质量浓度的中药提取物进行传代培养,18株耐药菌有8株菌的MIC降低了8倍以上,耐药逆转率为44％。结果表明,十大功劳提取物能消除大肠杆菌的耐药性。     

高效液相色谱法测定乳酸诺氟沙星含量能力验证分析

本文通过能力验证分析评价全国50家兽药检测实验室用高效液相色谱(HPLC)法测定乳酸诺氟沙星含量的能力。结果表明,参与检测的实验室除个别实验室外,基本均具备检测条件。     

表面活性剂对戊二醛稳定性的影响

1 材料与方法 1.1 仪器 DK-8D型三孔恒温水槽、DenverMXX-212型电子天平. 1.2药品与试剂 盐酸羟胺、三乙醇胺、溴酚蓝、乙醇、异丙醇、碳酸钠、十二烷基硫酸钠、Tween-80、聚乙二醇400、聚氧乙烯月桂醚(卞泽35)为分析纯(北京化学试剂有限公司);脂肪醇聚氧乙烯(9)醚、烷基酚聚氧乙烯(10)醚、十二烷基甜菜碱为化工原料,纯度大于99%(北京翰林化工有限公司);苯扎氯铵、癸甲溴铵(纯度＞99%,Sigma公司);50%戊二醛(兽药原料药,山西太原神龙有限公司).     

HPLC-PDA法测定黄芪多糖注射液中非法添加利巴韦林的试验

为了快速检测黄芪多糖注射液中非法添加的化学物质,本试验建立了黄芪多糖注射液中非法添加抗病毒药利巴韦林的高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-PDA)检测方法.色谱条件;氢型阳离子交换树脂,碘化交联的苯乙烯-二乙烯基共聚物为填充剂,以水(用硫酸调节pH值至2.5±0.1)为流动相;流速为0.3 mL/min;采用二极管阵列检测器,采集波长范围为200 nm～400 nm,分辨率为1.2 nm,记录207 nm波长处的色谱图;进样量20 μL.理论板数按利巴韦林峰计算应不低于3 000.结果显示,利巴韦林平均回收率100.3％;线性方程为y=46 083x+106,相关系数R2 =0.999 9.本文建立的测定方法简便、灵敏、准确、快速、重现性好,可对黄芪多糖注射液中非法添加的利巴韦林违禁药物进行定性和定量检测.     

欧盟残留检测实验室简介

为了更有效、准确地检测动物性食品中的兽药残留,欧盟建立了完整的残留检测体系。欧洲的三级残留检测实验室网络包括:欧盟基准实验室(CRLs)、国家基准实验室(NRLs)和日常检测基准实验室(RFLs),他们共同形成了欧盟残留监控检测基准实验室体系。1　欧盟基准实验室(CRLs)欧盟共建有四个CRLs,分别设在德国(BgVV)、荷兰(RIVM)、意大利(ISS)和法国(AF SSA)。欧盟委员会指令96/23/EC规定了他们的主要任务和基本要求,并根据实验室的特点和研究内容,规定了每个实验室所要研究与建立的各类化合物在动物性食品中的残留检测方法。1.1　主…     

三种呼吸系统兽药制剂中非法添加盐酸溴己新、吲哚美辛的HPLC-PDA检测方法的建立

为检测麻杏石甘散、氟苯尼考注射液中非法添加的盐酸溴己新,甘草颗粒中非法添加的吲哚美辛,以十八烷基键合硅胶为填充剂,磷酸盐缓冲液-乙腈(20∶80)为流动相检测盐酸溴己新,以乙腈-0.1mol/L冰醋酸溶液(50∶50)为流动相检测吲哚美辛,流速为1.0 m L/min,波长扫描范围为200~400 nm,建立了相应的HPLC-PAD检测方法,并采用峰纯度检查和光谱相似度检查辅助对照品比对方法,对非法添加药物进行确证。结果显示,麻杏石甘散和氟苯尼考注射液中盐酸溴己新的回收率分别为94.8%和98.5%,甘草颗粒中吲哚美辛回收率为95.2%;盐酸溴己新线性方程为y=14780200x-16476,R=0.9999,吲哚美辛线性方程为y=10995430x+13033,R=0.9999;麻杏石甘散中盐酸溴己新检测限为83 mg/kg,氟苯尼考注射液中盐酸溴己新检测限为1.6 g/L,甘草颗粒中吲哚美辛检测限为1 g/kg。     

永停滴定法测定磺胺间甲氧嘧啶钠注射液含量的不确定度评定

以磺胺间甲氧嘧啶钠注射液为例,阐述永停滴定法含量测定结果的不确定度评定。通过建立数学模型,分析不确定度来源,对各个不确定度分量进行了评估,计算了扩展不确定度,含量测定结果可表述为(95.3±0.8)%(k=2)。结果表明,重复性测量、校准和温度差异引入的不确定度为测量结果不确定度的主要来源。