丙炔噁草酮80％可湿性粉剂高效液相色谱分析方法研究

本文采用高效液相色谱法,试样用乙腈溶解,以甲醇＋水为流动相,使用ZORBAX80A Extend—C18、5um为填料的不锈钢柱和二极管阵列检测器,在290nm波长下对试样中的丙炔噁草酮进行分离和定量分析。结果表明,该方法测得丙炔噁草酮的线性相关系数为0．9999;标准偏差为0．13;变异系数为0．16％;平均回收率为99．84％。     

加拿大拟批准登记两种除草剂

<正>据悉,日前,加拿大有害生物管理局(PMRA)建议批准丙炔氟草胺原药登记,及其终端产品Flumioxazin 51WDG除草剂用于防控大田作物杂草,以及Flumioxazin 0.25G除草剂用于栽培景观作物中的杂草防控。丙炔氟草胺属于N-苯基酰亚胺类化学家族,是美国杂草科学协会分类的Group14类除草剂,其作用模式是抑制原卟啉原氧化酶。这种酶控制叶绿素合成途径,导致叶绿素和类胡萝     

新疆棉田杂草龙葵对二甲戊灵的抗性水平及多抗性测定

为明确新疆棉田杂草龙葵对二甲戊灵的抗性水平及对其他常用土壤处理型除草剂的多抗性,本研究分别采用培养皿种子检测法和整株植物检测法,测定了采自新疆不同地区的56个龙葵种群对二甲戊灵的抗性,比较了两种检测方法的差异;依据整株植物检测法的结果,分别选取敏感 (SHZ-8)、中抗 (CJ-2)及高抗 (BL-1) 3个种群,测定了其对扑草净、乙氧氟草醚和丙炔氟草胺的多抗性。结果表明:两种方法检测结果的抗性趋势一致,新疆龙葵对二甲戊灵的整体抗性水平为北疆 > 南疆、东疆,但培养皿种子检测法的抗性指数普遍低于整株植物检测法。培养皿检测法的敏感、低抗、中抗和高抗种群分别占总数的12.5%、71.4%、12.5%和3.6%,整株检测法中该指标分别为5.4%、73.2%、16.0%和5.4%;两种方法检测结果均表明,新疆棉田龙葵对二甲戊灵大多为低到中抗水平。相较于敏感种群SHZ-8,BL-1种群在两种检测方法中相对抗性均最高:培养皿种子检测法的GR₅₀值为90.30 mg/L,抗性指数为20.62;整株植物检测法的GR₅₀值为4805 g/hm2,抗性指数为26.20。多抗性研究发现,BL-1种群对丙炔氟草胺产生了多抗性,而WJQ-2种群对乙氧氟草醚、丙炔氟草胺和扑草净均未产生多抗性。     

丙炔氟草胺除草活性及对棉花的安全性

丙炔氟草胺是一种以原卟啉原氧化酶为作用标靶的N-苯基肽酰亚胺类除草剂。为探究其在棉花田的应用前景,通过温室盆栽法对丙炔氟草胺的杀草谱、除草活性及其对棉花的安全性进行了测定。结果表明:丙炔氟草胺对棉田常见阔叶杂草有较好防效,处理剂量为有效成分15 g/hm2时,对马齿苋Portulaca oleracea、反枝苋Amaranthus retroflexus、藜Chenopodium album、小藜Chenopodium serotinum和鳢肠Eclipta prostrata的鲜重防效均高于90%,对野油菜Rorippa indica、苣荬菜Sonchus arvensis、小飞蓬Conyza canadensis、龙葵Solanum nigrum、马唐Digitaria sanguinalis和牛筋草Eleusine indica等的鲜重防效高于80%;丙炔氟草胺对棉田4种常见阔叶杂草马齿苋、反枝苋、龙葵和藜的除草活性均显著高于二甲戊灵;丙炔氟草胺在鲁棉研28号与马齿苋、反枝苋、龙葵和藜之间的选择性指数依次为79.1、38.1、32.1和112.6,均显著高于二甲戊灵的12.0、9.9、5.8和9.2;鲁棉研37号、鑫秋4号与杂草间的选择性指数,与鲁棉研28号的相近。试验结果表明,丙炔氟草胺可作为棉田苗前防除阔叶杂草的候选药剂之一。     

丙炔氟草胺在大豆和土壤中的残留及消解动态

通过在山东德州、黑龙江哈尔滨和辽宁海城2年3地的田间试验,采用QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱 (QuEChERS-HPLC-MS/MS) 法,研究了丙炔氟草胺在大豆和土壤中的残留及消解动态。结果表明: 在0.000 3、0.01和0.1 mg/kg添加水平下,丙炔氟草胺在大豆植株、青大豆、大豆籽粒和土壤中的日内平均添加回收率为89%~112%,日内相对标准偏差(RSD) (n = 5) 为1.3%~5.3%;日间平均添加回收率为85%~110%,日间RSD (n = 15) 为0.40%~4.8%。丙炔氟草胺在大豆植株、青大豆、大豆籽粒和土壤中的定量限 (LOQ) 均为0.000 3 mg/kg,能够满足农药残留限量标准的要求。丙炔氟草胺在大豆植株和土壤中的消解动态均符合一级反应动力学方程,在大豆植株和土壤中的消解半衰期分别为 5.8~11.8 d和 15.8~24.8 d。采用480 g/L丙炔氟草胺悬浮剂按推荐高剂量 (有效成分60 g/hm2) 及其1.5倍推存剂量 (有效成分90 g/hm2) 于播后苗前施药1次,收获期采样时,丙炔氟草胺在大豆植株、青大豆、大豆籽粒和土壤中的最终残留量均低于中国国家标准中规定的丙炔氟草胺在大豆上的最大残留限量 (0.02 mg/kg)。     

丙炔氟草胺与二甲戊灵复配的联合除草作用及对棉花的安全性

为明确丙炔氟草胺与二甲戊灵复配的联合除草作用及其对棉花的安全性,采用室内生物测定方法,研究了复配制剂的联合除草类型,测定了其对不同品种棉花的安全性及其在棉花与杂草之间的选择性指数,并对复配制剂进行田间药效试验。温室试验结果显示:丙炔氟草胺与二甲戊灵按不同质量比复配后,对供试杂草马齿苋、反枝苋和马唐均呈现加成或增效作用。其中丙炔氟草胺与二甲戊灵按质量比1 : 10复配后的除草活性高于二甲戊灵单剂,其在供试棉花品种与供试杂草的选择性指数在25.81~39.39之间,与两种单剂相比,在一定程度上提高了对棉花的安全性。田间药效试验结果显示:丙炔氟草胺与二甲戊灵复配后综合了两种单剂的优势,对铁苋菜、反枝苋、马齿苋、藜和牛筋草均有很好的防除效果且对棉花安全。     

丙炔噁草酮在水稻及稻田环境中的残留消解动态

为科学评价丙炔噁草酮在水稻田中安全性,采用田间试验方法,监测了丙炔噁草酮在水稻和稻田环境中的残留消解动态及最终残留量。稻壳样品采用二氯甲烷提取,稻田水、土壤、植株和糙米样品用乙腈振荡提取,经玻璃层析柱净化,气相电子捕获检测器分析测定。结果表明：稻田水、土壤、植株、稻壳和糙米中丙炔噁草酮添加浓度为0.01~1.0 mg/kg时,平均添加回收率为82.4%~99.6%,相对标准偏差为1.62%~7.56%,方法最低检测浓度均为0.01 mg/kg。丙炔噁草酮在田水、土壤和植株中的消解规律均符合一级动力学方程C_t=C_oe^kt,消解半衰期分别为2.4~5.4、10.0~12.7、2.4~5.8天。以低剂量112.5 g a.i./hm²和高剂量168.75 g a.i./hm²施药丙炔噁草酮一次,收获期在土壤、植株、稻壳和糙米中的最终残留量均低于检出限。丙炔噁草酮在糙米中的残留量低于中国和欧盟规定的最大残留限量(MRL)标准。     

纳米SiO2-IPBC微胶囊的制备及其在橡胶木防霉的应用

【目的】制备一种新型纳米SiO₂-IPBC微胶囊防霉剂并探究其性能,旨在提高3-碘-2-丙炔基氨基甲酸丁酯(IPBC)在木材中的固着性能和耐老化性能,使其具有长效缓释性能,拓宽其在木材防霉领域的应用范围。【方法】通过溶胶–凝胶法合成的纳米SiO₂粉末为囊壁,以IPBC为囊芯,采用真空共混法制备纳米SiO₂-IPBC微胶囊木材防霉剂。采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)、热重分析(TGA)、耐光老化和缓释性能分析等方法对微胶囊进行表征;以橡胶木为研究对象,可可球二孢、黑曲霉、绿色木霉、桔青霉为被试菌种,对不同质量分数纳米SiO₂-IPBC微胶囊防霉剂处理的橡胶木抑菌效力进行综合评价,获得微胶囊防霉剂的综合性能指标。【结果】纳米SiO₂-IPBC微胶囊呈规则球状,粒径分布在20～100 nm之间,包覆率达46.33%。微胶囊发生热失重温度为120～280℃;经紫外灯照射60 min仅产生轻微黄变。微胶囊在质量分数20%的乙醇水溶液中,前60 min释放速率较...     

含大体积取代基的吡唑并三嗪酮类化合物的合成及除草活性

以1-(取代)苯基-5-氨基-1H-吡唑-4-甲酸乙酯或1-叔丁基-5-氨基-1H-吡唑-4-甲酰氯和2-甲基-4-炔丙基-6-氨基-7-氟-2H-苯并[b][1,4]-噁嗪-3(4H)-酮为初始原料，分别通过不同的合成路线，得到22个未见文献报道的含大体积取代基的吡唑并三嗪酮类化合物，所有化合物的结构均通过核磁共振氢谱(1H NMR)和高分辨质谱(HRMS)确证。初步生物活性测定结果表明:在375 g/hm2处理剂量下，大部分目标化合物表现出一定的除草活性，其中化合物 4h 、 4i 和 4j 对反枝苋Amaranthus retroflexus生长的抑制率接近100%。