凝胶色谱净化-气相色谱法测定土壤中六六六和滴滴涕残留

[目的]采用索氏提取和凝胶色谱净化技术,实现了土壤中六六六、滴滴涕8种异构体的气相色谱测定。[方法]利用石油醚和丙酮对土壤进行索氏抽提后,旋转蒸发浓缩,进入全自动凝胶色谱净化系统净化后,用气相色谱外标法定量。[结果]在此方法下,8种有机氯农药在5～100μg/L范围内呈线性关系,检出限(3S/N)在0.075～0.307μg/kg,加标回收率在90.7%～116.5%。[结论]采用凝胶色谱净化-气相色谱法测定土壤中六六六和滴滴涕残留,精密度好,回收率高,检出限较低,能够满足土壤中该农残检测要求。     

农艺措施对茶叶农药残留成分降解的作用

通过试验,确定了降解茶树及土壤中有机氯农药（六六六、滴滴涕）残留的３项有效农艺措施,即（１）根部施用ＮＨ４ＨＣＯ３与泥炭土混合堆沤的肥料或单独施用ＮＨ４ＨＣＯ３;（２）茶树修剪,其中以深修剪效果最好,其次为重修剪和轻修剪;（３）叶面喷施稀土元素、ＮａＨＣＯ３和腐殖酸钠等,三者的最适宜浓度分别为１．０ｇ·Ｌ－１、２５０ｍｇ·ｋｇ－１和４．０ｇ·Ｌ－１．根部施用ＮＨ４ＨＣＯ３与泥炭土混合堆沤的肥料可显著提高茶叶产量,叶面喷施降残剂对产量也有一定促进作用     

条斑紫菜中滴滴涕残留量的测定

对条斑紫菜中滴滴涕（DDT）残留量的测定方法进行验证,并比较条斑干紫菜和条斑鲜紫菜的测定结果。采用丙酮和石油醚萃取,浓硫酸净化,DB-1石英毛细管柱分离和电子捕获检测器检测,分析DDT残留量。结果为该方法定量测定的线性相对系数（r）均≥0．995,回收率范围为93．9％-107．7％,相对标准偏差（RSD）为1．4％～8．9％,鲜紫菜中含有微量的DDT残留,最低为0．056mg／kg,而干紫菜中未检测出。该检测方法分析样品快速、分离效果好和结果稳定,能够满足对条斑紫菜中DDT残留量的检测。     

福州地区不同土地利用类型土壤中六六六和滴滴涕的残留特征

采集福州地区106个表层土壤样品,运用气相色谱-电子捕获检测器(GC-μECD),分析了不同土地类型土壤中六六六(HCHs)和滴滴涕(DDTs)残留水平、组成特征及来源。结果表明,福州土壤HCHs总浓度为0.581～66.9μg·kg-1,DDTs总浓度为0.782～110μg·kg-1。不同土地利用类型土壤中HCHs残留量为未利用地>水田>旱田>草地>林地。4种HCHs异构体中,草地、旱田和林地土壤中分别以α-HCH、β-HCH和γ-HCH相对含量最高,水田和未利用地土壤中δ-HCH含量最高。不同土地利用类型土壤中DDTs残留量为未利用地>旱田>水田>林地>草地,除未利用地土壤中相对含量最高的同系物是p,p′-DDD外,其余4种类型土壤中均是p,p′-DDE相对含量最高。来源分析表明,福州可能有林丹(主要成分为γ-HCH)输入,草地可能还有工业HCHs的输入;未利用地、旱田、林地土壤还存在新的DDTs输入,水田和草地土壤近期无工业DDTs输入;旱田、水田、未利用地可能还有少量三氯杀螨醇的使用或输入。     

水稻及其根际土壤中六六六、滴滴涕残留量探析

对四川省水稻及其根际土壤中主要有机氯农药六六六(BCH)和滴滴涕(DDT)残留现状研究结果表明,在抽检的10套样品水稻籽实中均未检出有机氯污染物六六六和滴滴涕,符合国家颁布的食品卫生标准。而根际土壤中普遍检出滴滴涕农药残留,且德阳孝泉镇还检出六六六农药残留,但根据土壤环境质量标准(GB15618—95)其土壤中六六六和滴滴涕的残留尚未超标,符合自然土壤背景值标准。建议继续禁用六六六和滴滴涕农药,并应间断性对食用农产品进行抽样调查,同时尽快禁止食用性植物生产中使用三氯杀螨醇。