咪鲜胺·抑霉唑混配制剂的反相离子对液相色谱分析

本文采用反相离子对色谱梯度洗脱外标法对咪鲜胺．抑霉唑乳油的2种有效成分进行一次性定量检测,采用C18色谱柱,以0．012mol／L庚烷磺酸钠(pH=2．5) 甲醇=30 70;20 80为流动相,流速1．5mL／min,二极管阵列检测器,检测波长：220nm。该方法中咪鲜胺和抑霉唑的标准偏差分别为0．065和0．024,变异系数分别为0．53％和1．13％．线性相关系数分别为0．9994和0．9995,平均回收率分别为99．4％、100．1％。     

乙氧氟草醚原药及其主要杂质的气质联用分析研究

本文采用气-质联用(GC—MS)法对乙氧氟草醚原药及其原药中的杂质进行分析鉴定，了解乙氧氟草醚原药中的杂质情况和质量状况，并结合合成路线，分析产生杂质原因，用以指导工业生产。     

9%春雷霉素·噻霉酮可湿性粉剂在黄瓜上的残留分析

为研究 9%春雷霉素·噻霉酮可湿性粉剂在黄瓜上的残留情况及使用安全性,从提取溶剂、净化方式等方面优化了前处理方法,将黄瓜样品经有机溶剂提取后在电喷雾正离子(ESI+)模式下, 应用超高效液相色谱-串联质谱联用仪采用多反应监测模式检测春雷霉素和噻霉酮的残留情况。结果显示：春雷霉素采用含 1%甲酸的甲醇水溶液提取,经过阳离子交换固相萃取(MCX)SPE 小柱净化,噻霉酮采用乙酸乙酯提取,可达到理想要求;春雷霉素和噻霉酮分别在 0.025～1.25 mg·L^-1,0.01～1 mg·L^-1浓度范围内线性良好, 相关系数分别为 0.999 8,0.999 9;春雷霉素添加水平为 0.05,0.2,1 mg·kg^-1时, 平均加标回收率在 73%～81%之间, 相对标准偏差不大于 10%;噻霉酮添加水平为 0.01,0.1,1 mg·kg^-1时, 平均加标回收率在 73%～94%之间, 相对标准偏差不大于 10%。田间试验结果显示：9%春雷霉素·噻霉酮可湿性粉剂,以 47.25 g.a.i.·hm^-...     

党参蜂花粉脂肪酸的GC-MS分析

以石油醚为溶剂,提取党参蜂花粉粗脂肪,甲酯化处理后,用气相色谱-质谱联用技术进行分离鉴定,共鉴定出8种脂肪酸,占总含量的76.78%。其中饱和脂肪酸相对含量为23.66%,不饱和脂肪酸相对含量为67.83%,其中亚麻酸相对含量最高,为57.16%。     

农业部开展兽药残留检测能力验证工作

为加强兽药残留检测机构能力建设,提升兽药残留监控水平,日前,农业部下发了“农业部办公厅关于组织开展兽药残留检测能力验证工作的通知》（农办医[2011]34号）,参加单位为承担农业部兽药残留检测任务的省级兽药监察所、国家兽药残留基准实验室,对鸡肉中氯霉素的残留测定项目由已配置了液相色谱串联质谱仪或气相色谱质谱仪的单位检测...     

LC-MS/MS法对动物源性食品中金刚烷胺的残留分析

本试验用高效液相色谱-电喷雾串联质谱对动物源性食品中金刚烷胺进行了检测。以甲醇-1%三氯乙酸(50+50,V+V)作提取剂,萃取液用Oasis MCX固相萃取柱(3cc,60mg)进行净化,以luna C18,3.0μm,2.1×150mm色谱柱为分析柱,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱仪进行测定。在1.0~50.0ng/ml范围内线性关系良好(r2≥0.999)。样品在1.0μg/kg,5.0μg/kg和10.0μg/kg添加水平的回收率为72.5%~89.8%,相对标准偏差小于10.0%;方法的定量限为5.0μg/kg。     

大豆饲料产品中主要抗营养因子含量的检测与分析

本试验旨在应用间接竞争酶联免疫吸附测定(ELISA)法以及色谱法测定不同加工工艺的大豆饲料产品中主要大豆抗营养因子大豆球蛋白、β-伴大豆球蛋白和胰蛋白酶抑制因子以及大豆中蔗糖、棉子糖和水苏糖的含量。采用ELISA试剂盒对国内257份大豆制品中大豆球蛋白、β-伴大豆球蛋白和胰蛋白酶抑制因子含量进行检测与分析;利用离子色谱建立了大豆产品中蔗糖、棉子糖和水苏糖的灵敏、准确的同步测定法,并对国内92份大豆制品中寡糖含量进行检测与分析。结果表明:发酵豆粕、膨化大豆、大豆浓缩蛋白和大豆分离蛋白中大豆球蛋白、β-伴大豆球蛋白和胰蛋白酶抑制因子含量相对较低;本试验所建立的离子色谱同步测定大豆中蔗糖、棉子糖和水苏糖的方法具有灵敏度和准确性高、重现性好的优点,适用于大豆寡糖的测定;通过对实际样品的检测和分析,发现发酵豆粕和大豆分离蛋白中3种大豆寡糖含量均相对较低。本试验所得到不同加工工艺的大豆产品中主要抗营养因子含量的相关数据将为大豆在畜禽饲料中的高效利用提供很好的技术支撑。     

黄芪多糖注射液中非法添加林可霉素检查方法的研究

为建立黄芪多糖注射液中非法添加林可霉素的检查方法,采用薄层色谱法初筛出黄芪多糖注射液中非法添加林可霉素的样品,而后用HPLC-PDAD法检测,液相色谱条件:采用Atlantis~#174;T 3(十八烷基硅烷键合硅胶,4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.02 mol/L的磷酸氢二铵-乙腈(70∶30),流速为1.0 m L/min,检测波长为194 nm,最后用LC-MS法进行确证。结合薄层色谱、高效液相色谱光谱图以及质谱的分子离子峰等方面信息,证明该样品中确实非法添加了林可霉素,其中HPLC-PDAD法平均回收率为97.8%,RSD为1.4%,检出限为6μg/m L。该检测方法准确可靠,可用于黄芪多糖注射液中非法添加林可霉素的检测。     

胶体金试纸条法和液相色谱-串联质谱法检测牛奶中四环素类药物残留比较

采用胶体金试纸条与液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）两种方法检测牛奶中残留的四环素类药物。结果表明：胶体金试纸条的检测限为四环素40μg/L、强力霉素40μg/L、金霉素40μg/L、土霉素80μg/L;LC-MS/MS法在牛奶中四环素、强力霉素、金霉素、土霉素的检测限为50μg/L。采用两种方法对实际样品检测,检测结果一致。与液相色谱-串联质谱法相比,胶体金试纸条具有操作简便、快速、直观的特点,可作为筛选法对样品进行定性筛查,LC-MS/MS法进行阳性样品的确证和精确定量。     

气相色谱法检测牛奶及奶粉中共轭亚油酸

采用气相色谱对牛奶及奶粉中的共轭亚油酸的含量进行检测.样品通过脂肪提取、甲基化和上机测定,可以完全定性和定量分析CLA.结果表明:采用该方法可以使牛奶和奶粉中的c9,t11-CLA得到很好的分离,且方法简单、安全,结果准确可靠,检验数据重现性好.