摘叶处理对“赤霞珠”葡萄3-异丁基-2-甲氧基吡嗪积累的影响

以5年生"赤霞珠"葡萄为试材,通过果穗周围叶片全部摘除的方式,采用顶空固相微萃取(HS-SPME)结合气质联用(GC-MS)技术,利用稳定同位素做内标来检测葡萄果实中3-异丁基-2-甲氧基吡嗪(IBMP)的含量,确定最佳摘叶处理的时间以有效降低烟台"赤霞珠"葡萄中IBMP的含量。结果表明:花前摘叶处理可以明显降低葡萄果实中IBMP的含量,而转色期摘叶不会影响葡萄果实中IBMP的含量;HS-SPME结合GC-MS,利用稳定同位素做内标的方法具有较低的检测限和定量限。花前摘叶处理能有效降低"赤霞珠"葡萄IBMP的含量,进而可以改善胶东"赤霞珠"葡萄酒香气。     

固相萃取-高效液相色谱串联质谱法测定油菜薹中反式维生素K1含量

为准确测定反式维生素K1的含量，建立了基于固相萃取-高效液相色谱串联质谱的甘蓝型油菜（Brassica napus L.）菜薹反式维生素K1高灵敏检测技术。样品经正己烷提取、中性氧化铝柱净化后，用C30反相色谱柱，以甲醇 （含0.025%甲酸+2.5 mmol/L甲酸铵）为流动相，采用选择反应监测（selected reaction monitoring, SRM）模式进行定量分析，20 min内可实现顺反异构体色谱分离。方法学考察结果显示，反式维生素K1在范围内线性关系良好，相关系数为0.9985。该方法检出限为0.29 μg/kg，定量限为0.95 μg/kg。回收率为87.5%～117.6%，精密度（RSD）在0.72% ～9.59%之间。利用该方法对油菜薹和反式维生素K1含量高的3种蔬菜进行分析，发现油菜薹中反式维生素K1含量为340.08 μg/100g，高于小白菜（B. rapa spp. chinensis，260.93 μg/100g）、西兰花（B. oleracea var. Italic Planch， 167.65 μg/100g）和结球甘蓝（B. oleracea var. capitata，151.11 μg/100g）。本文建立的蔬菜中反式维生素K1准确定量分析方法操作简单、灵敏度高、结果准确。同时比较发现油菜薹是一种富含维生素K1的蔬菜。      

固冲发动机连管进气道弯头改进设计

本文针对某固冲发动机连管试验时出现的保护套烧蚀现象,分析了造成烧蚀的原因,提出了改进方案;采用数值模拟的方法对不同的整流板布局方案进行了优选,确定了最终的改进措施,并进行了试验验证;试验结果表明:在连管试验进气道弯头内增加直板形整流板可以有效的解决保护套烧蚀问题,该方案可为其他冲压发动机解决类似问题提供参考。     

施肥对灌漠土作物产量、土壤肥力与重金属含量的影响

有机物还田是提升土壤肥力的主要措施,但也存在造成土壤金属污染的潜在风险。为查明不同有机物还田对土壤质量及作物产量的影响,本文通过长期定位试验,研究了无肥对照、常规施化肥(氮磷配施)以及70%常规化肥与牛粪、沼渣、污泥、鸡粪、菌渣和猪粪配施对土壤理化性状、有机碳和氮的固存率、氮磷钾活化系数、作物产量及重金属含量的影响。结果表明:牛粪、沼渣、污泥、菌渣、鸡粪和猪粪与70%化肥配施虽作物产量与常规施化肥相似,但6种有机物处理土壤有机质、全氮和碱解氮含量都较常规施化肥处理显著增加,污泥、鸡粪和猪粪处理土壤全磷与速效磷含量较常规施化肥处理显著增加,而且牛粪、沼渣、鸡粪和猪粪处理的速效钾、土壤磷活化系数和土壤钾活化系数较常规施化肥处理也显著提升。牛粪、沼渣、污泥、菌渣、鸡粪和猪粪处理土壤有机碳固存率为36.42%～71.61%,较常规施化肥处理都显著提高;而其氮固存率为6.47%～49.44%,仅有菌渣处理与常规施化肥处理差异不显著,而其他处理较常规施化肥处理显著增加。长期施鸡粪和菌渣处理的土壤铜含量较常规施化肥处理显著增加,增加量分别为4.17mg·kg~(-1)和14.2mg·kg~(-1);而污泥、鸡粪和菌渣处理的土壤锌含量较常规施化肥处理显著增加,增加量分别为13.53 mg·kg~(-1)、22.60 mg·kg~(-1)和49.73mg·kg~(-1)。综上,等有机质(4 500kg×hm~(-2))的牛粪、沼渣、污泥、菌渣、鸡粪和猪粪可替代30%氮磷肥,作物产量不受影响;不同有机物培肥土壤效果为污泥、鸡粪和猪粪优于牛粪和沼渣,而沼渣的培肥效果略差。为保证土壤环境质量稳定不恶化,种植小麦时有机物铜和锌的年携入量应分别低于53.01g×hm~(-2)和221.30 g×hm~(-2),而种植玉米时应分别低于153.40 g×hm~(-2)和347.04 g×hm~(-2)。     

长期不同施肥措施下华北潮土土壤有机碳的固存变化

为揭示小麦秸秆还田及施肥对潮土土壤有机碳演变的影响,以指导华北潮土培肥增产。在辛集马兰设置22 a潮土长期定位试验(1992-2014年,试验包含4个处理,NP:不施钾+秸秆不还田; NPK:平衡施肥+秸秆不还田;NPS:不施钾+小麦秸秆还田; NPKS:平衡施肥+小麦秸秆还田),研究不同施肥措施下试验年限、碳投入、碳平衡与土壤有机碳含量的响应关系。结果表明:所有处理表层(0～20 cm)土壤有机碳含量随时间均呈增加趋势,NP、NPK、NPS、NPKS增加速率分别为0. 06,0. 17,0. 25,0. 34 g/(kg. a),且22 a后各处理土壤有机碳储量均增加,分别增加为2. 2,6. 2,5. 9,8. 9 t/hm~2,固碳速率分别为0. 10,0. 28,0. 27,0. 40 t/(hm~2·a)。土壤有机碳储量变化与累积碳投入变化量呈线性相关关系(y=0. 091x-0. 241,R~2=0. 360*),在小麦秸秆还田下,维持初始有机碳水平的累积碳投入量为2. 65 t/hm~2,固碳效率为9. 1%。通过边界线分析可知,小麦和玉米生产中稳产高产最低土壤有机碳含量分别为9. 47,9. 04 g/kg,未达到此值时土壤有机碳含量每增加1 g/kg,小麦籽粒产量增加167. 5 kg/hm~2,玉米籽粒产量增加678. 5kg/hm~2。秸秆还田和平衡施肥是华北潮土有机碳含量提升和土壤碳库保育的重要手段,连续秸秆还田和平衡施肥对保证该区域粮食生产高产稳产有重要作用。     

HS-SPME-GC-MS分析商陆及其炮制品挥发性成分

利用顶空固相微萃取技术(HS-SPME)与气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对比分析商陆(Phyto鄄lacca acinosa Roxb.)不同炮制品挥发性成分,并通过面积归一化法计算每种成分的相对百分含量。结果表明,从商陆生品中检测出39个峰,鉴定出29种成分,占挥发性成分的76.52%;从醋商陆中检测出33个峰,鉴定出27种成分,占挥发性成分的68.78%。共有挥发性成分有14种,与商陆生品相比,醋商陆减少15种成分,新增13种成分。商陆不同炮制品中挥发性成分的组成和含量均发生了变化。     

桂枝茯苓丸等剂型挥发性成分的对比分析

利用顶空固相微萃取(HS-SPME)结合气质联用(GC-MS)技术对桂枝茯苓丸、桂枝茯苓片、桂枝茯苓胶囊3种不同剂型的挥发性成分进行了分析,并且计算了各成分相对百分含量。结果表明,从桂枝茯苓丸中检测出22个峰,鉴定出17种成分,占挥发性成分的98.41%;从桂枝茯苓片中检测出15个峰,鉴定出12种成分,占挥发性成分的89.12%;从桂枝茯苓胶囊中检测出30个峰,鉴定出26种成分,占挥发性成分的99.46%。桂枝茯苓丸及其他剂型之间挥发性成分的组成和含量均发生了变化。     

SPME/GC-MS法分析不同龙眼品种果实中的香气成分

采用 SPME/GC-MS法对4个龙眼品种果实香气成分进行了分析鉴定。结果表明，4个龙眼品种共检测出44种芳香物质，其中烷类11种，烯类18种，酯类10种，醇类3种，酮类1种，炔类1种，它们构成4种龙眼主要的香气成分。4个龙眼品种在香气组成和含量上有所差异，储良、东良、东丰、石硖中分别含有25种、24种、26种、21 种香气成分。其中，4种龙眼共有的香气成分有7种：分别是十七烷、罗勒烯(顺式)、罗勒烯(反式)、别罗勒烯、1,3,8-对-薄荷三烯、α-石竹烯、(E)-β-金合欢烯，但其相对含量都有所差异；此外，各品种也具有自己独特的香气成分，如储良特有的香气成分有9种：包括十六烷、2-甲基-4-亚甲基-5 -(2,2-二甲基环丙基)-1-戊烯、5-环丙基戊酸乙酯、二十酸乙酯、棕榈酸乙酯、9-十六碳烯酸乙酯、香叶基芳樟醇、芳樟醇、2,7-二甲基-3-辛烯-5-炔；东丰特有的3种：包括1-碘十一烷、反式，反式-法尼基酸甲酯、2-羟基十二烷酸甲酯；石硖特有的4种：包括十一烷、(-)-异丁香烯、1,3,3-三甲基-2-乙基环己烯、喇叭茶醇；东良没有特有的香气成分。     

不同极性色谱柱在滇红香气成分分析中的对比研究

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)对滇红的香气成分进行富集,分别使用两种不同极性的色谱柱进行色谱分离,气质联用(GC-MS)检测分析,比较了非极性色谱柱HP-5MS和极性色谱柱CP-Wax对红茶香气成分分离效果的差异。结果表明,两种不同极性色谱柱对红茶香气成分的分离效果均表现良好,但分析结果存在一定的差异。因此在对红茶中不同的香气成分进行研究分析时,应根据分析目标的不同选择合适的色谱柱。