气相色谱质谱法测定水产饲料中16种多环芳烃的方法研究

为满足水产饲料中多环芳烃的测定需要，建立了以苊-D10、■-D12和苯并（a）芘-D12为内标物，气相色谱质谱法测定水产饲料中16种多环芳烃的定性定量方法。通过考察提取溶剂、提取方式和净化方法等前处理过程，优化色谱质谱条件，得到最佳实验方法。并对实际样品进行测定，考察该方法的适应性。结果表明：在2～1000 ng/mL，16种多环芳烃峰面积与内标物峰面积的比值均与质量浓度的比值呈良好的线性关系，相关系数r2＞0.999，检出限和定量限分别为0.6 ～ 1.2、1.8 ～ 3.6 μg/kg，在2.0、5.0、20.0 μg/kg添加水平下平均回收率分别为81.5% ～ 99.3%、80.2% ～ 97.4%、83.1% ～ 99.8%，相对标准偏差分别为1.60% ～ 14.3%、1.60% ～ 14.6%、1.10% ～ 14.4%。该方法灵敏度高、重复性好，具有较强的复杂基质抗干扰能力，对水产饲料样品中16种多环芳烃的测定提供理论依据。 [关键词] 气相色谱质谱法|水产饲料|多环芳烃     

饲料和食品中磺胺增效剂残留量检测方法研究进展

磺胺增效剂是人工合成的二氨基嘧啶类药物,能够与多种抗生素协同作用,数倍乃至数十倍地增强其抗菌杀菌作用.随着畜牧养殖行业的发展,存在磺胺增效剂滥用情况的发生,从而导致用药后在动物源性食品及饲料中有残留,进而给消费者健康带来安全隐患.针对此情况,世界各国都制定了适宜本国国情的限量标准.同时,为了满足法规的需求,越来越多的从...     

固相微萃取‒气质联用法测定鱼肉中土臭味素和2-甲基异莰醇

采用顶空固相微萃取法建立了以顺式-十氢-1-萘酚为内标物、气相色谱质谱法测定鱼肉中土臭味素和2-甲基异莰醇的定性定量测定方法。考察了鱼肉中土臭味素和2-甲基异莰醇提取和定量方法,优化了顶空固相微萃取条件,并通过实际样品的测定,考察方法的适应性。结果显示,在0.1~10.0 μg/L范围内,土臭味素和2-甲基异莰醇峰面积与内标物峰面积的比值均与质量浓度的比值呈良好的线性关系,相关系数r2>0.999,检出限分别为0.018和0.023 μg/kg,定量限分别为0.059和0.076 μg/kg,3个浓度梯度添加平均回收率分别在68.67%~80.30%、62.67%~83.40%之间,相对标准偏差分别在2.35%~6.53%、3.16%~6.80%之间,该方法灵敏度高、重复性好,可用于批量鱼肉样品中土臭味素和2-甲基异莰醇的定量测定。     

紫外分光光度法测定饲料中的噁唑烷硫酮

本实验采用紫外分光光度法建立饲料中噁唑烷硫酮的定量检测方法。添加白芥子酶100 mg，饲料中的硫代葡萄糖苷在pH 7.0缓冲液中、35 ℃下酶解120 min，经二氯甲烷萃取后，带羟基的异硫氰酸酯与乙醇反应环化生成噁唑烷硫酮，测定试样溶液235、245 nm和255 nm的吸光度，紫外分光光度法定量。结果表明：所建立的方法定量限为150 mg/kg，平均回收率为86.1% ~ 116.9%，相对标准偏差为1.27% ~ 8.03%，方法重复性好，可信度高，适用于菜籽及其加工产品，以及含有菜籽及其加工产品的配合饲料、浓缩饲料和精料补充料样品中噁唑烷硫酮的测定。 [关键词] 紫外分光光度法|菜籽粕及其加工产品|饲料|噁唑烷硫酮