原子荧光法测定绞股蓝茶中硒含量的方法及不确定度的评定

试验采用原子荧光法通过测定硒的含量建立绞股蓝茶中硒含量的测定方法并评定测量不确定度.优化结果为负高压270 V、灯电流(主灯电流、辅灯电流设定值相同)45 mA、载气流速400 mL/min、屏蔽气流速600 mL/min、载液为5％(V/V)的HCl-H2O溶液、还原剂为10 g硼氰化钾/L(5 g/L KOH-H2O溶液)溶液.在该条件下,硒在0～5 ng/mL的范围内,浓度和荧光值线性关系良好R2=0.9994,检出限为0.07956μg/L,相对标准偏差RSD范围为0.60％ ～1.74％,加标回收率范围为93.45％ ～99.98％.通过对不确定度来源的分析和计算,原子荧光法测定绞股蓝茶中硒含量为(0.083±0.003)mg/kg;k=2.结果表明该方法高效、准确、重现性好,适合绞股蓝茶中硒元素含量测定,评定结果为质量控制提供了科学依据,对生产过程及绞股蓝茶质量安全监测具有一定指导意义.     

固相微萃取‒气质联用法测定鱼肉中土臭味素和2-甲基异莰醇

采用顶空固相微萃取法建立了以顺式-十氢-1-萘酚为内标物、气相色谱质谱法测定鱼肉中土臭味素和2-甲基异莰醇的定性定量测定方法。考察了鱼肉中土臭味素和2-甲基异莰醇提取和定量方法,优化了顶空固相微萃取条件,并通过实际样品的测定,考察方法的适应性。结果显示,在0.1~10.0 μg/L范围内,土臭味素和2-甲基异莰醇峰面积与内标物峰面积的比值均与质量浓度的比值呈良好的线性关系,相关系数r2>0.999,检出限分别为0.018和0.023 μg/kg,定量限分别为0.059和0.076 μg/kg,3个浓度梯度添加平均回收率分别在68.67%~80.30%、62.67%~83.40%之间,相对标准偏差分别在2.35%~6.53%、3.16%~6.80%之间,该方法灵敏度高、重复性好,可用于批量鱼肉样品中土臭味素和2-甲基异莰醇的定量测定。