无公害农产品(渔业产品)检测目录评估分析

随着经济的快速发展,我国的无公害农产品事业也进入新的发展阶段。文章通过探讨无公害农产品(渔业产品)检测目录的提出背景、内容、评估手段等,对我国无公害农产品(渔业产品)检测目录的内容变化进行了详细的比对分析,旨在为我国无公害农产品的管理和控制提供技术支撑。     

体积排阻高效液相色谱—电感耦合等离子体质谱法测定紫菜中镉(Cd)的形态

运用体积排阻高效液相色谱—电感耦合等离子体质谱联用技术(SEC-HPLC-ICP-MS)分析了紫菜中Cd的存在形态,结果发现,在紫菜水提取液中检测到3种Cd形态,根据其保留时间确定为植物螯合肽(PC)₃-Cd、谷胱甘肽(GSH)-Cd和1种未知小分子有机态Cd,结合体外全仿生消化技术,研究了在唾液、胃、肠无机物和有机物(含消化酶)作用下,紫菜中Cd的主要存在形态,分析发现在紫菜胃全仿生提取液中,检测到2种未知小分子有机态Cd,其中以保留时间为24.2 min的Cd形态为主要存在形态。在肠全仿生提取液中检测到2种Cd形态,其中(PC)₃-Cd是主要存在形态。有关(PC)₃-Cd在生物体内的代谢规律还需进一步研究。实验确证了Cd在紫菜中的主要有机形态,为紫菜食用安全风险评价提供重要依据。     

海藻中铝形态分析技术

建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术（HPLC-ICP-MS）分析海藻及其制品中三价铝的方法,用提取液0.040 mol/L氢氧化锂＋0.006 mol/L吡啶-2,6-二羧酸＋-0.090 mol/L冰醋酸在70℃恒温水浴摇床中浸提2h,阳离子交换色谱柱分离,ICP-MS检测.样品加标量在5.0 mg/kg和50.0 mg/kg时的平均回收率在90.8％以上,相对标准偏差均＜4％（n=5）.本研究证明,该方法测定海藻及其制品中的三价铝较为准确、可靠,可为制定农业行业标准提供技术支撑.     

脂溶性贝类毒素安全评价与检测技术研究进展

2004年,由联合国粮农组织、世界卫生组织和政府间海洋委员会共同组建的双壳软体生物毒素工作组根据贝类毒素的基本结构将其分为8类(组)。其中,大田软海绵酸类毒素(okadaic acid,OA)、原多甲酸毒素(azaspiracid,AZA)、环亚胺类毒素(cyclic imine,CI)、短裸甲藻毒素(brevetoxin,BTX)、蛤毒素(pectenotoxin,PTX)、虾夷扇贝毒素(yessotoxin,YTX)均属于脂溶性贝类毒素(lipophilic phycotoxins,LPs),这6大类毒素均为聚醚类物质,在贝类中富集的时间较长,目前已成为欧盟调整检测方法、最高残留限量等法律法规的主要目标。LPs的主要成分在中国均已被发现,这不仅意味着中国贝类消费存在巨大的潜在风险,外贸出口还将面临新的技术和贸易壁垒。本文就LPs的化学性质、污染分布、毒理学评价、检测方法、限量标准、监控预警技术和政策法规等国际最新研究进展等逐一进行归纳与总结,并对我国在LPs方面的科研举措进行展望,旨在为我国制定相关政策措施提供科学依据。     

磺胺类药物残留稳定性研究及检测方法的比较

为了评估磺胺类药物在水产品基质中的稳定性以及检测结果的影响因素,开展了磺胺类药物检测质量控制技术研究。本研究模拟从样品制备到检测全过程中的环境条件,采用对虾基质加标方法,分析了3种加标浓度(40 μg/kg、50 μg/kg、70 μg/kg)的磺胺类药物残留在4种储藏条件下（对样品进行反复冻融和低温保藏等处理）的稳定性;同时,比较了水产品中磺胺类药物残留常用的2种检测方法：农业部958号公告-12-2007（液相色谱法）和农业部1077号公告-1-2008（液相色谱串联质谱法）对检测结果的影响。结果表明,磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶不同浓度的加标回收率为71.2%~98.9%,各试验组别之间不存在显著性差异,水产品中磺胺药物的残留稳定性较强。2种检测方法均能满足检测要求,样品检测前需要遵循样品的实际情况及方法的适用范围合理选择检测方法,确保检测结果准确可靠。     

高效液相色谱-荧光/紫外串联测定 海洋沉积物中16种多环芳烃

采用高效液相色谱-荧光和紫外检测联用技术,建立了海洋沉积物中16种多环芳烃（PAHs）的同时测定方法.样品用异丙醇提取,HLB固相萃取柱净化,Waters PAHs C18 （4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱分离,乙腈-水溶液梯度洗脱,荧光-紫外检测器串联检测.本方法中,16种PAHs在各自相应浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.999.添加水平为5μg/kg和10 μg/kg时,回收率在72.6％～117％之间（n=6）,RSD％均小于10％,检出限（S/N=3）为0.2～4.9 μg/kg.利用该方法对采自大连和烟台沿岸的沉积物样品进行了分析,发现均含有一定的PAHs组分.该方法方便、快捷、灵敏度高,为海洋沉积物中PAHs的污染分析及风险评估提供了良好的方法基础.