超高效液相色谱-串联质谱法测定9种绿叶类蔬菜中36种农药多残留的基质效应

应用超高效液相色谱-串联质谱法 (UPLC-MS/MS) 研究了香菜、木耳菜、油麦菜、冬苋菜、蕹菜、生菜、芹菜、菠菜和茼蒿等9种绿叶菜类蔬菜中36种农药多残留的基质效应及影响因素。比较了QuEChERS方法中不同吸附剂对基质效应的影响,并比较了经QuEChERS方法、氨基柱净化法和未经净化直接检测3种前处理方法在UPLC-MS/MS检测模式下基质效应的差异。结果表明:N-丙基乙二胺 (PSA) 对绿叶菜中主要影响基质效应的杂质净化效果较好;QuEChERS净化法优于其他2种,样品经QuEChERS法净化后,36种农药在木耳菜、油麦菜、冬苋菜、蕹菜和生菜中均为弱基质效应,可直接采用试剂标准品进行定量分析。对于基质效应明显的蔬菜和农药,建议采用基质匹配标准曲线进行定量分析;针对一些基质效应较强的农药,在灵敏度和仪器检出限允许的前提下,可适当采用稀释法补偿基质效应。     

莱克多巴胺多克隆抗体的制备

采用多元酸酐法活化盐酸莱克多巴胺，用混合酸酐法将活化的莱克多巴胺与载体蛋白（KLH，BSA）偶联，制备了莱克多巴胺免疫原KLH-Rac和包被抗原BSA-Rac。以KLH-Rac免疫新西兰白兔获得了莱克多巴胺多克隆抗体，以BSA-Rac为包被抗原，采用间接ELISA检测抗血清，其效价达到1：6000，间接竞争ELISA测得抗血清的IC50值约为5ng／mL，其与克伦特罗、沙丁胺醇、特布它林的交叉反应性小于0．01％。     

银耳的分子生物学研究进展

银耳是我国珍贵的食用菌,具有很大的营养作用和药用功效,市场前景广阔。该研究初次系统地概述了银耳在分子生物学方面的研究进展,着重阐述了银耳的生物学分类,基因克隆、遗传转化、分子标记、基因组学等方面在银耳研究中的应用与发展,以期为进一步开展银耳的分子生物学研究提供参考依据。     

超高效液相色谱-串联质谱法鉴定和分析稻米中 酚酸类化合物的组成及分布

【目的】水稻是世界上最重要的作物之一,也是人们饮食中酚酸类营养成分的重要来源。建立稻米中酚酸类化合物鉴定与分析的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测方法,以深入了解和挖掘稻米的功能性营养。【方法】采用UPLC-MS/MS法对四川收集的白米、红米、紫米和黑米等14份材料中的19种酚酸进行定性和定量分析。优化碱水解、酸水解和净化萃取方法等前处理条件,同时优化色谱柱、流动相条件和质谱条件,并采用电喷雾电离和多反应监测模式进行检测。最后利用优化的分析方法分别测定糙米样品中的游离型、可溶性酯型、可溶性糖苷型、不溶性结合型和不溶性糖苷型酚酸的含量。【结果】通过对前处理条件的比对优化,获得的最优条件为：在含1%抗坏血酸和10 mmol·L ^-1 EDTA的2 mol·L ^-1 NaOH浓度下碱水解4 h,在1 mol·L ^-1 HCl溶液下酸水解1 h;所有净化萃取都使用含0.2% BHA的乙酸乙酯;采用HSS T3色谱柱,乙腈-0.01%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;除反式肉桂酸采用正离子模式,其余均为负离子模式,各化合物峰形好、分离度和灵敏度高。19种酚酸的线性范围良好（R ²≥0.9997）,检出限在0.023—4.728 μg·L ^-1,定量限在0.076—15.759 μg·L ^-1。19种酚酸游离型酚酸提取回收率为55.3%—98.0%,18种酚酸（绿原酸除外）的碱水解和酸水解回收率分别为90.8%—103.1%、51.7%—100.3%。该方法测定的14份稻米中共鉴定出14种酚酸,定量的有12种,酚酸总含量范围为356.3—1 234.5 mg·kg ^-1,含量较高的有阿魏酸、原儿茶酸、香草酸、4-香豆酸、芥子酸和对羟基苯甲酸,其中原儿茶酸和香草酸主要存在于紫米和黑米中,主要为不溶性结合型、可溶性酯型和可溶性糖苷型酚酸。【结论】该方法准确且灵敏度高。在提取和测定过程中保护剂的加入能有效抑制酚酸的降解,增加游离型和糖苷型酚酸的鉴定与定量分析,能更精确、全面地呈现出稻米中酚酸的分布情况。     

不同草莓品种营养成分比较与品种筛选

依据国家标准对7个草莓品种的主要营养成分进行测定及分析对比。结果表明,7个品种中蛋白质和氨基酸含量晶瑶均最高,分别为1.03%和0.88%,甜宝均最低,分别为0.67%和0.55%;膳食纤维黑美人最高,为2.16%,甜宝最低,为1.29%;黑美人维生素C含量最高,为70.12 mg/100 g,晶瑶最低,为56.67 mg/100 g;红颜和甜宝间果糖和葡萄糖含量无显著性差异,其他品种间差异显著,其中,白草莓均最高,分别为4.73%和4.30%,红颜均最低,分别为2.97%和2.61%;品种间蔗糖含量差异显著;全K含量圣诞红最高,为2 600 mg/kg,甜宝最低,为1 400 mg/kg,除K外,Na、P、Fe、Ca、Mg、Zn总含量黑美人最高,为861 mg/kg,甜宝最低,为618 mg/kg。说明草莓营养非常丰富,但品种间差异较大。选择营养均衡的草莓品种栽培,可最大化提高生产价值。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定4种浆果中5-硝基邻甲氧基苯酚钠和对硝基苯酚钠残留量

【目的】为了测定浆果类水果(蓝莓、树莓、草莓及车厘子)中5-硝基对甲氧基苯酚钠(Sodium 5-nitroguaiacolate, 5NG)和对硝基苯酚钠(Sodium para-nitrophenolate, SD2)残留量,建立了快速测定5NG和SD2的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。【方法】样品用乙腈提取,无需富集浓缩等特殊净化步骤,以CAPCELL PKA-C18色谱柱分离,采用电喷雾(ESI~-)-多反应监测模式(MRM)检测,基质匹配标准溶液外标法定量。【结果】在0.02～2.00 mg/kg范围内,5NG和SD2的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好,相关系数均大于0.9968。5-硝基对甲氧基苯酚钠和对硝基苯酚钠在浆果类水果(蓝莓、树莓、草莓及车厘子)中的检出限(LOD)别为0.28～0.73μg/kg,定量限(LOQ)为0.93～2.43μg/kg。在4个添加水平下,样品添加回收试验的平均回收率为91.75%～112.67%,相对标准偏差为1.07%～5.76%(n=6)。【结论】该方法简单快捷,灵敏度高,定量准确,可用于同时检测蓝莓、树莓、草莓及车厘子中5NG和SD2的残留量。     

味精中麸氨酸钠(谷氨酸钠)测定方法的比较

为了准确测定味精谷氨酸钠含量,本文采用最新实施的GB5009.43-2016标准中规定的3种方法对3个不同生产厂家提供的味精进行谷氨酸钠测定,结果表明:高氯酸非水溶液滴定法和旋光法测定的平行值相对稳定,而酸度计法测定值相对欠稳定且测定值明显低于高氯酸非水溶液滴定法和旋光法测定值。因此,在以后检测味精中谷氨酸钠含量时,根据产品特点,最好选择最适合的方法,才能准确、可靠地测出味精中谷氨酸钠的含量。     

成都市生产基地蔬菜农药残留状况及原因分析

2017—2019年从成都市20个区县的基地采集531份蔬菜样品,采用GB 23200.19—2016、GB/T5009.144—2003、SN/T 3643—2013、NY/T 761—2008等方法对样品进行66种农药的残留检测,检测结果依据GB 2763—2016进行判定。结果表明,在所有样品中,92份蔬菜样品检出共计32种农药残留,农药检出率达17.33%。其中1份样品超标、9份样品检出蔬菜禁用农药毒死蜱和氟虫腈,不合格率达1.88%。叶菜类蔬菜占检出样品的39.13%,叶菜类蔬菜检出7份样品不合格,占总不合格率的70.00%。蔬菜中农药使用普遍,叶菜类蔬菜农药残留尤为突出,应加强农药质量管理、强化标准化生产管理、完善农药残留限量标准、加大禁限用农药的查处力度、加大基地和市场的检测频率,减少农药残留对人体和环境的影响。     

高效液相色谱法测定紫甘薯花青素含量

本文建立了紫甘薯中花青素的高效液相色谱-紫外定量检测方法。使用盐酸水溶液超声提取紫甘薯花色苷,沸水浴将多种花色苷水解为花青素单体。采用高效液相色谱-紫外可见检测器对紫甘薯中主要花青素矢车菊和芍药素进行定量检测。结果表明:矢车菊素线性范围0.0454～90.8μg/mL,仪器定量限26.7 ng/mL,仪器检出限8.0 ng/mL,方法检出限0.80 mg/kg,日内RSD 1.8%,回收率97.8%～100.7%;芍药素线性范围0.0420～80.4μg/mL,仪器定量限24.7 ng/mL,仪器检出限7.4 ng/mL,方法检出限0.74 mg/kg,日内RSD 2.4%回收率93.7%～95.5%。该方法便捷准确,可将紫甘薯及其他作物中复杂花色苷水解为花青素单体进行定量测定。