高效液相色谱-质谱法检测乳及乳制品中青霉素类残留及其代谢产物的研究进展

综述了近年来高效液相色谱-串联质谱、超高效液相色谱-串联质谱法、超高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱法、基质辅助激光解吸电离-傅里叶变换离子回旋共振质谱,在乳及乳制品中青霉素类残留及其主要酶解代谢产物、体内代谢产物等方面检测中的应用.从样品的提取、净化、色谱分离方式和质谱检测方式四方面进行了分析.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定液态乳中的壬基酚

利用超高效液相色谱-串联质谱（ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLCMS/MS）技术建立液态乳中壬基酚（nonylphenol,NP）的检测方法。使用乙腈作为提取溶剂,加饱和氯化钠溶液使乙腈和水分层,采用ProElut PAEs Glass玻璃固相萃取小柱净化,Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.7 μm）分离,以0.1%氨水-甲醇流动相体系进行梯度洗     

我国银保合作的研究

系统剖析了我国银保合作的发展动力及目前存在的问题,通过建立银行与保险公司间的博弈模型,分析了银保双方在合作与独立情景下的得失,并对促进我国银保合作发展提出了建议。     

有机和常规施肥模式的土壤养分特征及对不同食味型粳稻产量和品质的影响

为探究有机栽培对稻田土壤养分及不同食味型水稻产量和品质形成的影响,本研究以味优高产型粳稻(南粳46和苏香粳100)和味中高产型粳稻(常农粳8号和淮香粳15号)为材料,设置有机和常规2种栽培模式,对多个关键生育期(分蘖期、抽穗期、灌浆结实期和成熟期)的0~10 cm和10~20 cm土层养分含量及不同食味型粳稻的产量和品质进行比较。结果表明,分蘖期到成熟期,0~10 cm和10~20 cm土层速效磷和速效钾含量均表现为常规栽培<有机栽培;除成熟期外,有机栽培下0~10 cm和10~20 cm土层碱解氮和有机质含量在各生育时期均显著大于常规栽培。有机栽培较常规栽培降低了2种食味型粳稻的穗数,降幅均为20%左右,但提高了味中高产粳稻每穗粒数,分别提高了5.60%和6.35%,并降低了味优高产粳稻每穗粒数,分别降低了2.17%和2.52%。通径分析表明,栽培方式和品种对穗数均表现为负效应,其中栽培方式影响最大,品种较栽培方式对千粒重和结实率的影响最大。另外,有机栽培显著改善了2种食味型粳稻的外观品质、食味品质和RVA谱特征值。相关性分析表明,土壤碱解氮含量与直链淀粉含量呈显著负相关、与蛋白质含量呈显著正相关;而速效磷和速效钾含量均与直链淀粉和蛋白质含量呈显著负相关。本研究结果为优化水稻有机栽培技术、提高稻米的产量和品质提供了理论依据。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛乳中21种β-兴奋剂

建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛乳中21 种β-兴奋剂残留量。样品经酶解、固相萃取柱净化，采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱（50 mm×2.1 mm，1.7 μm）分离，以0.1%甲酸-10%甲醇水溶液为流动相梯度洗脱，在电喷雾离子源正离子模式下，采用多反应监测模式，对21 种β-兴奋剂进行定性和定量分析。结果表明：该方法的定量限为0.05 μg/kg，在0.05、0.10、0.50 μg/kg 3 个不同添加水平下，平均回收率为61.0%～124.3%，相对标准偏差为2.39%～10.66%；该方法稳定、准确、灵敏度高，可用于牛乳中21 种β-兴奋剂残留量检测。     

围封和施肥对高寒草甸群落特征和植被碳氮库的影响

为探究不同恢复措施对退化高寒草甸的影响,研究了不同围封年限（0、4、13年）和长期施肥（N、P）下草甸群落特征和碳氮库的变化。结果表明：1）随着围封年限增加,物种丰富度指数和Shannon-Wiener指数显著降低,Simpson指数和Pielou指数呈先上升后下降的特征;长期N和P添加分别显著降低了物种丰富度指数和ShannonWiener指数。2）地上生物量和根系生物量在4和13年围封下均显著增加,且在4年围封时最高,而凋落物生物量则随围封年限增加而逐渐增加;长期施肥对生物量的影响不显著。3）围封后,植被碳和氮储量显著增加,其中地上生物量和根系碳、氮库均在4年围封时最高,凋落物碳、氮库则在13年围封时最高;长期施肥对植被碳储量无显著影响,仅长期N添加显著提高了地上生物量氮库。4）偏最小二乘（PLS）路径模型显示：围封和施肥导致环境因子发生变化,抑制了群落多样性,促进了植物生物量和植被碳库的积累,而植被氮库特征在施肥处理下发生变化。综上,围封整体上抑制了物种多样性,但能够促进群落生产力提高和植被碳氮库增汇;长期N添加对物种多样性和植被碳库无显著正效应,但促进了植被氮库增汇。     

PRIME HLB固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定乳制品中头孢菌素类药物残留

建立牛乳、酸乳和乳粉3 种基质乳制品中采用超高效液相色谱-串联质谱（ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS）同时检测4 种头孢菌素类药物残留的方法。以5%甲酸乙腈溶液进行提取,经Oasis PRIME HLB固相萃取柱净化,氮吹后复溶,采用电喷雾离子源正离子模式及多反应监测模式进行检测。结果表明：牛乳和酸乳中头孢氨苄、头孢匹林、头孢洛宁和头孢喹肟的定量限为4 μg/kg,乳粉中为32 μg/kg     

亚甲基水杨酸杆菌肽可溶性粉在靶动物兔的安全性试验

为评价亚甲基水杨酸杆菌肽可溶性粉对靶动物兔用药的安全性,32只健康成年新西兰兔随机分为4组,每组8只（公母各半）。试验采用多剂量水平给药进行靶动物安全性研究,其中受试药物分别设1倍推荐剂量组（6 mg/kg/d）、3倍推荐剂量组（18 mg/kg/d）和5倍推荐剂量组（30 mg/kg/d）,另设一空白对照组。受试药经混饮给药,连用21 d。用药期间通过观察一般临床表现、体重和摄食量变化,血液学和血液相关生化指标的检测以及大体和组织病理学检查,确定受试药的靶动物安全性。结果表明,试验期间所有受试动物均存活,对照组和受试药组临床表现均正常,病理剖解主要脏器无明显眼观病理变化。与对照组相比,亚甲基水杨酸杆菌肽可溶性粉按推荐剂量给药对兔的生长性能有正性作用;3倍和5倍剂量组促进作用不明显。在血液生理指标及生化指标方面,各试验组之间无显著性差异。剖检后对主要脏器进行大体和显微病理学检查未见明显病变,个别高剂量组中的兔肝组织出现部分肝细胞肿胀现象。靶动物安全性实验结果表明,亚甲基水杨酸杆菌肽可溶性粉按推荐剂量连续给药21 d具有较大的安全性。     

液控精量施肥机开沟装置仿真与试验分析

开沟装置是液控精量施肥机的关键装置,其结构设计的合理性影响着施肥机的开沟效果和施肥精度。为此,运用ANSYS和EDEM软件对施肥机开沟装置进行静力学分析、动力学分析和模态分析,结果表明:在开沟犁犁柱下端与犁铲的连接处受到较大应力,但满足强度要求;约束模态振型与对应振频比较,发现在约束模态下能有效提高其强度,降低犁柱和犁铲的变形,为施肥机开沟装置的优化设计和提高施肥精度提供了理论基础。     

山西省生态经济系统协调度演变格局及其影响因素

[目的]探究山西省生态经济系统协调发展程度及其影响因素,为推动该地区生态经济协调高质量发展提供理论支撑与科学参考。[方法]基于2000—2020年5期土地利用数据,采用修正后的单位面积生态系统服务当量因子,结合生态系统服务价值(ESV)评估模型、生态经济协调度模型以及地理探测器与空间分析法对山西省ESV、经济发展以及生态经济协调度进行综合研究。[结果] 2000—2020年山西省ESV由3 241.73亿元下降至3 189.70亿元,呈现出先增后减的动态变化特征,除林地ESV增加外,其余土地利用类型ESV均出现不同程度的下降,其中耕地下降幅度最大,降幅为5.42%;ESV空间分布格局较为稳定,高值区分布在太行山、太岳山以及吕梁山等山区地带,低值区分布在太原盆地、长治盆地、临汾盆地以及运城盆地等人类活动密集地区,且范围有所增扩。2000—2020年山西省生态经济系统协调度指数为-0.001 9,处于低度失调状态,其经历了由低度协调向低度失调转变的过程,生态经济协调关系出现恶化,空间上呈现出南高北低的分布格局,生态经济系统可持续协调发展面临极大挑战。NDVI和城镇化率对协调度的影响程度远大...