雄蜂蛹中硝基呋喃类代谢物含量的测定及超标原因分析

雄蜂蛹中硝基呋喃类抗生素尤其是呋喃西林代谢物-氨基脲(SEM)残留超标是困扰我国雄蜂蛹出口的一个难题。本文对不同日龄雄蜂蛹中硝基呋喃类代谢物含量进行了测定,并对超标原因进行了分析。测定结果表明,在蜂群没有使用任何硝基呋喃类药物情况下,各日龄雄蜂蛹中的SEM含量依然严重超标,随着日龄的增长,雄蜂蛹中的SEM含量大幅增长,特别是16d以后,每过2d,含量增加2μg/kg左右。推测雄蜂蛹中SEM含量超标是非人为因素造成的,可能与雄蜂蛹生长后期体内甲壳素含量的增加相关。     

网箱养殖条件下呋喃西林代谢物SEM在斑点叉尾鮰体内组织分布及消除规律研究

采用高效液相色谱串联质谱(HPLC-ESI/MS/MS)法分析呋喃西林主要代谢物氨基脲(SEM)在斑点叉尾鮰体内的组织分布与消除规律.结果表明:在停药1 h后,血液和肾脏中的SEM浓度达最大值,分别为(37.5±7.45)ng·mL-1和(383.3±89.20)μg·kg-1;在停药2 h后,肌肉、皮肤、肝脏中的SEM达到最大值,其浓度分别为(33.3±8.25)、(168.2±43.47)和(105.0±48.40)μg·kg-1;在480 h时,肌肉中的SEM浓度是其残留判定值(1μg·kg-1)的1.1倍;在1080 h时,血液、皮肤、肝脏和肾脏中的SEM分别是其残留判定值(1μg·kg-1)的1.17倍、8.75倍、1.0倍和5.47倍;在1440 h(60 d)时,血液、肌肉和皮肤中的SEM平均浓度分别为(0.57±0.25)ng·mL-1、(0.28±0.03)和(0.83±0.24)μg·kg-1,而在肝脏和肾脏中,未检测出SEM;在2160 h(90 d)时,血液和各组织中均未检测出SEM.SEM在血液和各组织中消除半衰期T1/2为血液(11.11 d)>皮肤(9.02 d)>肌肉(8.25 d)>肾脏(7.40 d)>肝脏(6.71 d).皮肤中SEM浓度高于肌肉组织,而且残留时间长.整个实验期间平均水温为28℃,在斑点叉尾鮰苗种各组织中,消除SEM至少需要2520℃.d.     

面粉及制品中的氨基脲的测定

通过建立氨基脲的高效液相色谱串联质谱测定方法,对面粉及不同制品中的氨基脲进行了研究。将样品在酸性条件下样品进行水解,邻硝基苯甲醛衍生,HLB固相萃取柱净化,内标法定量。目标物的检出限能达到0.5μg/kg,工作曲线均呈良好线性,相关系数r>0.99,回收率为95%～102.0%,相对标准偏差5.9%～9.1%。     

新型1H-吡唑-5-甲酰基氨基脲类化合物的合成及生物活性

采用活性亚结构拼接和生物合理设计的方法,将4-氯-1-甲基-3-乙基-5-吡唑甲酰肼与取代苯基异氰酸酯反应得到14个新的含氨基脲的吡唑类化合物。其结构经IR、1H NMR、质谱和元素分析确证。初步生物活性实验结果表明, 化合物1-( 4-氯-3-乙基-1-甲基-1H-吡唑-5-甲酰基) -4-(2-甲基苯基)氨基脲( 4g) , 1-( 4-氯-3-乙基-1-甲基-1H-吡唑-5-甲酰基) -4-( 4-氯苯基)氨基脲( 4b)在500μg /mL 剂量下对小麦白粉病菌Bumeria graminis和粘虫Mythimna separata 的抑制率和致死率分别达到90%和100%。     

中华绒螯蟹中氨基脲的分布及产生机理分析

选取不同性别、重量规格为30~100 g中华绒螯蟹(Ericocheir sinensis),分别测定其不同组织中氨基脲含量,并以蟹壳中主要成分为待测物,验证氨基脲的产生与其相关性,从而探究中华绒螯蟹中氨基脲产生机理。结果表明:中华绒螯蟹肌肉、肝脏、腮、性腺等组织中均未检出氨基脲,而蟹壳中均有氨基脲检出,进一步验证氨基脲作为内源性物质普遍存在于蟹壳中;壳中氨基脲并不是由甲壳素产生,究其来源可能与壳中结合蛋白水解氨基酸的变化有关。     

日本沼虾养殖过程中氨基脲存在特征研究

为探究不同生长时期养殖日本沼虾(Macrobrachium nipponense)体内氨基脲(Semicarbazide,SEM)的存在特征与变化规律,从养殖池塘采集不同生长时期日本沼虾样品,对各组织中SEM含量进行测定。结果表明:不同生长阶段日本沼虾样品中均有SEM检出,肌肉、甲壳、附肢、眼柄、鳃、肝胰腺中总SEM含量分别为(6.88±0.15)^17.11±0.62、(107.30±1.10)^306.09±8.69、(243.90±8.55)^{532.31±26.27}、(85.27±3.19)^122.82±2.60、(48.43±2.13)^85.60±1.33、(13.51±1.15)^25.94±1.78μg/kg,呈现:附肢>甲壳>眼柄>鳃>肝胰腺>肌肉的含量分布特征。SEM在肌肉和肝胰腺中主要以游离态形式存在,游离态SEM所占平均比例分别为67.35%和72.4%,在甲壳、眼柄、附肢、头胸部和鳃中主要以结合态形式存在,结合态SEM所占平均比例分别为89.50%、87.16%、85.68%、80.48%和73.30%。随着养殖过程进行,肌肉中总SEM含量总体逐渐降低,甲壳和附肢中总SEM含量呈现总体上升的变化趋势。研究结果可为甲壳类水产品中SEM残留限量标准的修订和采样技术规范的制订提供基础数据。     

动物源食品中呋喃西林及其代谢物氨基脲研究进展

呋喃西林是一种硝基呋喃类抗菌药物,曾被广泛应用于水产养殖过程中。呋喃西林在动物体内的代谢物氨基脲(SEM)会与细胞膜蛋白紧密结合,形成结合态残留物,稳定而长期存在于动物体内,具有致癌、致畸性。本文简要介绍了呋喃西林药物的药理作用及其应用,综述了两种应用于SEM检测的主要方法——高效液相色谱(HPLC)及其联用技术和免疫分析法的研究进展情况及其优缺点,以及食品中的SEM来源,以期对呋喃西林药物及其代谢物SEM有一个较为完整的了解,也为进一步开展相关研究奠定理论基础。