SPE-GC/MS法同时测定蔬菜中克百威和三羟基克百威残留

采用乙腈提取，经石墨化碳黑氨基复合柱净化，GC/MS测定，采用内标法定量，建立了蔬菜中克百威和三羟基克百威残留的SPE-GC/MS同时测定方法。克百威的添加质量分数为0.16、0.4、1.0 mg/kg，方法平均回收率为94.3%、99.1%、97.7%，变异系数在5.0%、4.7%、5.1%，检出限0.0016mg/kg；三羟基克百威添加质量数为0.16、0.4、1.0 mg/kg，方法平均回收率为96.3%、100. %、95.9%，变异系数4.0%、4.2%、8.7 %，检出限0.0012mg/kg。     

水果农药残留研究分析

2004—2009年深圳市宝安区无公害农产品监督检验站对辖区内50家超市、9家农批市场合45个生产基地,随机抽取水果样品382份,用气相色谱和气质联用法测定其中的21种农药残留。结果表明,水果超标率为22.2%,随着政府各项监督管理措施的落实,超标率呈下降趋势,从2004年的52.3%一直下降,2007年超标率仅3.0%,2008年和2009年超标率在10%以内。引起蔬菜农药超标的主要原因是有机磷农药残留,从2007年开始高毒农药的使用有所下降,常用有机磷和菊酯类农药引起的超标情况有所上升,应有针对性地加强监督管理。     

市售农药产品质量分析

依据《农药标准汇编》(2006年版)规定的方法,对深圳市宝安区农药产品标签进行检查,对农药质量进行鉴定分析。结果表明,从2006—2009年抽查的193个标签情况看,标签抽查合格率逐年上升,2006年合格率为57.8%,到2009年达到81.3%;从83个农药产品的质量分析看,农药质量抽检(成分分析)不合格率呈上升趋势,从2006年的31.6%上升到2009年的56.3%,其中有效成分不合格占78.4%,添加未经登记成分的占64.9℅,其中16个低毒农药里添加有治螟磷、甲胺磷、甲基异柳磷、甲基对硫磷、灭多威等高毒农药。     

SPE-GC/MS法同时测定蔬菜中克百威和三羟基克百威残留

采用乙腈提取,经石墨化碳黑氨基复合柱净化,GC/MS测定,采用内标法定量,建立了蔬菜中克百威和三羟基克百威残留的SPE-GC/MS同时测定方法。克百威的添加质量分数为0.16、0.4、1.0mg/kg,方法平均回收率为94.3%、99.1%、97.7%,变异系数在5.0%、4.7%、5.1%,检出限0.0016mg/kg;三羟基克百威添加质量数为0.16、0.4、1.0mg/kg,方法平均回收率为96.3%、100.1%、95.9%,变异系数4.0%、4.2%、8.7%,检出限0.0012mg/kg。