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1.
采用密闭容器高压消解样品,钯涂层石墨管平台技术、横向加热、纵向塞曼效应扣背景和基体改进剂相结合的方法测定中药材中微量砷。该法可消除基体带来的干扰,同时提高砷的灰化温度到1200℃,消除灰化损失的问题。采用纵向塞曼效应扣背景可消除光谱带来的干扰。该法回收率范围为:90.3%~101.7%,相对标准偏差(RSD)为3.7%。该法灵敏、准确、快速,干扰小,结果令人满意。 相似文献
2.
王力行 《中南林业科技大学学报(自然科学版)》2000,20(2):73-77
1,5-二(2-羟基-5-磺酸基苯基)-3-乙酰基甲月 (无无)/(白)(HSPAF),是一种新的显色剂.以2-氨基-4-磺酸基苯酚和NaNO2为原料,经重氮化,偶合,在pH=5的溶液中,加丙酮析出,经多次提纯,干燥,用元素分析验证了HSPAF的组成.该试剂与Pd2+有显色反应,研究结果表明:在酸性溶液中,能形成稳定的红色络合物,其组成为n(Pd2+)∶n(HSPAF)=1∶1,最大吸收波长为532 nm,表观摩尔吸光系数为2.8×104 L.mol-1cm-1,Pd2+的浓度在0~70 μg/25 mL范围内符合比耳定律.该试剂测定Pd2+具有较高的灵敏度和选择性,操作简便.还研究了共存离子的影响,测定了Pd-C催化剂中微量钯的含量,结果令人满意. 相似文献
3.
报道了三聚氰胺甲醛树脂-Pd催化剂的表征。通过光电子能谱、电子探针、顺磁共振谱、X-射线衍射等测试结果证明新催化剂是载体与Pd(Ⅰ)络合,起催化作用的是零价钯。三聚氰胺甲醛树脂的聚和度不同其对硝基化合物的活性、选择性不同。该催化剂对蓖麻油有较强的催化氢化能力,其氢化蓖麻油的碘值可以达到3,对其他油也有较好的活性。 相似文献
4.
小麦施锰效果及其技术研究 总被引:2,自引:0,他引:2
论述了在土壤不同含锰量,不同土壤肥力水平上施锰对产量的影响,并对施用方法进行了探讨。通过几年的多点试验示范表明:1.在土壤不同含锰量水平下,施用锰肥均有一定的增产效果,土壤锰含量越低,施锰增产效果越显著;2.提出了土壤不同含锰情况下,锰肥的适宜用量;3.明确土壤不同肥力水平下施锰的效果;4.研究了锰肥不同施用方法与产量的关系,为锰肥的施用提供了科学理论依据。 相似文献
5.
6.
【目的】筛选无火焰电热石墨炉原子化器测定植物性食品样品中铅的最佳基体改进剂,提高石墨炉原子吸收光谱法快速测定铅的精密度和准确度。【方法】分别采用钯盐和铂盐作为测定铅的基体改进剂,测定吸光度值,使用标准加入法分析改进效果,并探索其最佳灰化温度、原子化温度和用量。【结果】采用钯基体改进剂,改进效果显著,较未用时提高原子化温度200~300℃,且低温下(<900℃)铅的原子化损失极低,回收率达80%~113%;而以铂盐作基体改进剂无明显改进效果。【结论】测定基体成分复杂样品中的铅时,可选用钯盐作为基体改进剂,其最佳灰化温度为500℃,最佳原子化温度为2200℃,最佳使用量为25 mg/L。 相似文献
7.
以SiO_2和三聚氰胺为原料,通过高温焙烧法制得介孔类石墨相氮化碳(mpg-C_3N_4),以浸渍法负载Pd纳米粒子制得Pd/mpg-C_3N_4,并用于催化松香加氢反应。采用XRD、FT-IR、TEM、ICP-AES、XPS、氮气吸附-脱附及GC分析对催化剂的结构、形貌特征、Pd负载量、金属价态、比表面积和孔径以及催化活性进行分析。结果表明:Pd纳米粒子成功地均匀分散在了氮化碳的层状结构中,Pd的负载并没有改变mpg-C_3N_4的骨架结构,Pd/mpg-C_3N_4仍然保持着介孔结构;但是Pd的负载使mpg-C_3N_4的比表面积、孔容和孔径均有所减小,Pd/mpg-C_3N_4的比表面积、孔容和孔径分别为47.73 m^2/g、0.17 cm^3/g和3.39 nm。在负载量为7.96%,5 MPa H_2、150℃和反应4 h的松香催化加氢优化条件下制得去氢枞酸GC含量5.99%,枞酸GC含量小于1%的氢化松香产品(其中四氢枞酸为37.12%,二氢枞酸为56.71%)。催化剂Pd/mpg-C_3N_4重复使用4次后,四氢枞酸GC含量由37.12%下降至24.71%,去氢枞酸GC含量由5.99%上升至9.76%。 相似文献
8.
以对正丁基苯胺为原料,经乙酰化、硝化、水解、还原、闭环反应合成了5-正丁基-1H-苯并咪唑-2-氨基甲酸甲酯(帕苯达唑)。首先将乙酰化和硝化采用“一锅法”得到4-正丁基-2-硝基乙酰苯胺,再以甲醇作溶剂,碱性水解后直接以钯碳为催化剂,在40℃、0.5MPa条件下反应得到4-正丁基邻苯二胺。最后选用氰氨基甲酸甲酯为闭环剂,制得目标产物。整个工艺流程简化了工艺条件,降低了生产成本,总收率可达41.8%,适合工业化生产。 相似文献
9.
生物体内酶—金属离子—底物作用机理研究 总被引:5,自引:0,他引:5
用^1HNMR法研究了钯(Ⅱ)-NTP-A体系内金属离子与配体以及配体与配体之间的相互作用,其中NTP代表腺苷5′-三磷酸(ATP)和尿苷5′-三磷酸(UTP);A代表1,10-邻菲罗啉,2,2′-联吡啶和L-色氨酸,实验发现,三元配合物体系中ATP的H-C(2),H-C(8)和H-C(1′)与UTP的H-C(5),H-C(6)和H-C(1′)都发生明显高场位移,此外,还讨论了电子迁移作用和配位环 相似文献
10.
为了提供制备过程环境友好、性能良好的催化剂,采用反硝化菌Thauera humireducens(T.humireducens)合成钯纳米颗粒(Pd-NPs),并评价其催化去除地下水中Cr(Ⅵ)的性能。结果表明:利用T.humireducens能够在24 h内制得尺寸集中分布在2~6nm、分散良好的Pd-NPs。提高初始Pd(Ⅱ)和HCOONa浓度、增大微生物接种量及营造弱酸性环境,均能加快T.humireducens合成Pd-NPs的速率。相比于化学方法制备的Pd-NPs,T.humireducens合成的Pd-NPs能够更高效地将Cr(Ⅵ)催化还原为不溶的Cr(Ⅲ),1.5 h内Cr(Ⅵ)的还原效率达95%。循环使用3个周期后,T.humireducens合成的Pd-NPs的催化活性仅下降13%。本研究首次证明反硝化菌T.humireducens可快速合成Pd-NPs,且合成的Pd-NPs可用于地下水的铬污染治理。 相似文献