高效液相色谱法测定鸡蛋中氯霉素残留量

采用高效液相色谱法(HPLC)检测鸡蛋中氯霉素的残留量。鸡蛋(全蛋)试样中残留的氯霉素用乙酸乙酯提取,35℃减压蒸干。残渣用正己烷-氯仿(1 1,V/V)溶解,加少量水,混匀后,离心,取上清液作为试样溶液供高效液相色谱仪(紫外检测器)在280nm处测定,外标法定量。本方法在鸡蛋中检出限为2μg/kg,回收率在60％～90％,批内变异系数小于12.0％,批间变异系数小于15.0％。     

牛奶中氯唑西林残留量的高效液相色谱法测定

为建立高效液相色谱法测定牛奶中氯唑西林残留的方法,牛奶样品用乙腈沉淀蛋白,三氯甲烷反萃取,有机相旋干用流动相溶解,正己烷除脂。0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(pH 5.0)-乙腈(68∶32)比例为流动相,C18反相色谱柱分离,紫外检测。结果氯唑西林在15μg/kg～1 000μg/kg范围内呈现良好的线性关系,相关系数大于0.999 0;在15、30、60μg/kg三个添加水平,氯唑西林在牛奶中的平均回收率为70.25%～94.38%,批内变异系数小于8.34%,批间变异系数小于3.52%。方法检出限为5μg/kg,定量限为15μg/kg。表明该检测方法简单、灵敏、可靠,适用于牛奶中氯唑西林残留的分析检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中的氯霉素残留

研究了用超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中的氯霉素.牛奶样品先用高氯酸沉淀蛋白,再用乙酸乙酯匀浆法提取样品中的氯霉素.样品经净化后以乙腈-水作为流动相,C18超高效液相色谱柱为固定相分离氯霉素,然后用电喷雾质谱负离子监测模式对氯霉素进行检测.该方法避免了常规液相色谱法会出现的假阳性现象,还大大缩短了色谱分离时间,提高了检测灵敏度,用于实际样品分析,其结果令人满意.     

高效液相色谱串联质谱测定蜂胶中氯霉素药物残留量

利用液相色谱串联质谱对蜂胶中的氯霉素残留进行测定,采用10％高氯酸提取,用1MNaOH调节pH=10．5,并用乙酸乙酯进行反萃取,从而净化样品。本文方法采用了经典的液液萃取方法对蜂胶中的氯霉素残留进行提取,不再经过固相萃取,大大节约了检测成本,样品前处理方法简单快捷,加快了检测速度。本方法检测限为0．1ug／kg。     

反相高效液相色谱法测定牛奶中土霉素残留

建立了测定牛奶中土霉素残留的RP-HPLC方法.采用草酸甲醇液提取牛奶中的土霉素,离心,用C18色谱柱(5 μm,250 mm×4.6 mm),甲醇 乙腈 0.01 mol/L草酸溶液(20∶ 12∶ 68)为流动相,流速1 mL/min,检测波长360 nm,以HPLC外标法测定牛奶中土霉素的残留量.结果:土霉素峰面积与浓度呈良好的线性关系,其线性范围为50～1 500 μg/L(r=0.999 9),平均回收率为88%.本法简便、准确、快速,是一种较好的测定牛奶中土霉素残留的方法.     

高效液相色谱法测定牛奶中的叶黄素

旨在建立一种简单、快速、可靠的测定牛奶中叶黄素含量的方法。牛奶样品经皂化、蛋白酶解后、正己烷提取,然后经色谱柱分离测定,外标法定量。使用正相硅胶柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以正己烷∶乙酸乙酯∶异丙醇=65∶30∶5为流动相,检测波长446 nm。该方法加标回收率为94.8%⁹6.3%,相对标准偏差(RSD)为0.7%,并具有良好的准确度和精密度。应用此方法,测得每100 mL牛奶中叶黄素的含量在0.5196.3%,相对标准偏差(RSD)为0.7%,并具有良好的准确度和精密度。应用此方法,测得每100 mL牛奶中叶黄素的含量在0.51⁰.62μg之间,是一种准确测定牛奶中叶黄素的方法。     

高效液相色谱法测定牛奶中的糠氨酸

建立了牛奶中糠氨酸的含量测定方法。采用硅胶柱,3%冰乙酸溶液为流动相,检测波长为280nm,按外标法定量。结论:该方法科学、简便、精密度高,结果准确可靠。     

反相高效液相色谱测定家兔肌肉中氯霉素残留量的研究

建立了反相高效液相色谱分析法测定家兔肌内中氯霉素残留量的实验方法，能快速、简便、灵敏地测定兔内中的氯霉素残留。本方法最低检出浓度为10μg．kg^-1，氯霉素浓度在0．01～10μg．ml^-1范围内具有良好的线性关系，平均回收率为92．6%，RSD为1．85%～2．78%。本方法适于动物肌内组织中氯霉素残留的监测。     

牛奶中氨苄青霉素残留测方法研究

用三氯乙酸溶液沉淀牛奶蛋白并提取氨苄青霉素残留,在酸性条件下,提取液中的氨苄青霉素与甲醛加热生成2-羟基-3-苯基-6-甲基吡嗪(氨苄青霉素荧光衍生物),用带有荧光检测器的高效液相色谱仪在激发波长(Ex)346 nm、发射波长(Em)420 nm条件下测定该衍生物,外标法定量.本方法简单、快速、灵敏度高,最低检测限为1 μg/L,最低定量限为2 μg/L,回收率为70%～110%,批内变异系数在1 0%以内,批间变异系数小于1 5%.     

高效液相色谱法测定牛奶中四环素残留量的不确定度评定

建立了高效液相色谱法测定牛奶中四环素残留量的不确定度评定的数学模型.通过对测量过程中的不确定度来源进行分析与评定,当残留量为85.3 μg/kg时,求得扩展不确定度为5.0μg/kg(k=2).结果表明,标准溶液配制、重复性测量、定容体积和回收率引入的不确定度为测量结果不确定度的主要影响因素.     

反相高效液相色谱测定家兔肌肉中氯霉素残留量的研究

建立了反相高效液相色谱分析法测定家兔肌肉中氯霉素残留量的实验方法,能快速、简便、灵敏地测定兔肉中的氯霉素残留。本方法最低检出浓度为10μg.kg-1,氯霉素浓度在0.01～10μg.ml-1范围内具有良好的线性关系,平均回收率为92.6%,RSD为1.85%～2.78%。本方法适于动物肌肉组织中氯霉素残留的监测。     

牛奶中氯霉素残留的气相色谱测定法研究

研究了牛奶中氯霉素残留的气相色谱法测定方法.用乙酸乙酯提取,蒸干,4%氯化钠溶液溶解残渣,正己烷脱脂后过C18固相萃取柱净化,甲醇洗脱,硅烷化试剂50 ℃衍生30 min后测定.该方法在添加浓度为0.1～1.0 ng/ mL时,氯霉素回收率为71.2%～87.8%,批间变异系数为14.3%～19.7%,检测限为0.04 μg/L ,定量限为0.1 μg/L ,达到了欧盟的规定要求,适合牛奶中氯霉素残留分析.     

牛奶中替米考星残留量的检测方法研究

建立了牛奶中替米考星残留量的检测方法。样品用乙腈提取，C18柱净化，在290nm波长下进行HPLC测定。在空白牛奶中添加0．025、0．05、0．10μg/mL浓度的替米考星时，该方法的平均回收率在72．1％～85．8％之间，日内变异系数在7．0％～10．7％之间，日间变异系数在3.5％～5．4％之间，检测限为0．005μg／mL。该方法适用于牛奶中替米考星残留量的测定。     

牛奶中环丙沙星残留的微生物学检测方法研究

以藤黄微球菌(标准号28001)为工作菌,用圆滤纸片法测定环丙沙星在牛奶中的残留.结果表明,环丙沙星在牛奶中的最低检测限为 0.08 μg/mL.该方法精密度良好,变异系数小于15%,操作简便,不需特殊设备,样品用量少,易于推广,适用于环丙沙星的半定量分析.     

原料乳中三聚氰胺的高效液相色谱法测定

原料乳中三聚氰胺经乙腈萃取后,采用Biobasic SCX色谱柱(250 nim×150mm,5μm)分离,二极管阵列紫外检测器检测.流动相为乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾缓冲溶液(体积比=30:70),检测波长240 nm.在添加浓度为5～20mg/kg范围内,回收率为92%～96%,相对标准偏差小于10%,方法检测限为0.25 mg/kg.     

高效液相色谱法和气相色谱质谱法测定生鲜牛乳中三聚氰胺残留量

运用高效液相色谱法(HPLC)和气相色谱质谱法(GC/MS)测定生鲜牛乳中三聚氰胺残留量,HPLC法筛选和定量,二极管阵列检测器法和GC/MS法进行确证分析定性。生鲜牛乳中的三聚氰胺经三氯乙酸提取,阳离子交换柱净化,配备二极管阵列检测器的高效液相色谱仪进行定量测定;试样通过衍生化,采用EI电离源方式进行选择离子扫描(SIM),选择离子为99、171、327和342。HPLC法三聚氰胺的检出限为0.1mg/kg(S/N>3),线性范围为0.2～50.0μg/mL,在添加浓度为0.2～1.0mg/kg的水平上回收率为95.2%～98.3%,相对标准偏差(RSD)(n=5)为1.92%～4.59%;GC/MS法三聚氰胺的检出限为0.05mg/kg,线性范围为0.05～2.0μg/mL,在添加浓度为0.1～0.5mg/kg的水平上回收率为89.8%～96.5%,RSD(n=5)为3.46%～8.08%。本方法具有灵敏度高、实用性强、提取简单等优点。     

高效液相色谱法检测牛乳中的磺胺类药残留量

为建立HPLC法测定牛奶中磺胺类药残留量的方法。样品经乙腈处理沉淀蛋白质后取上清液浓缩,以乙腈-水(体积比为1∶1)为流动相进行高效液相色谱分析。结果表明4种磺胺类药分离效果良好,平均回收率范围81.6%～95.8%,相对标准偏差为1.5%～4.2%,最低检出限达1.0～2.0ng/mL。可见该检测法具有灵敏、准确、精密、无杂质干扰等优点。     

液相色谱串联质谱法测定鸡蛋、牛奶和羊奶中泰乐菌素A残留的研究

建立了鸡蛋、牛奶和羊奶中泰乐菌素A残留的液相色谱-串联质谱法.样品经乙腈提取后,Prime HLB固相萃取柱净化,以0.1％甲酸水和乙腈为流动相,液相色谱-串联质谱法测定,内标法定量.试验结果表明:泰乐菌素A在1～100 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数r大于0.99;在鸡蛋、牛奶和羊奶中的检测限为2 ng/...