氟苯尼考粉中氟苯尼考含量测定方法的比较

对氟苯尼考含量两种测定方法即电位滴定法和高效液相色谱法进行比较分析。采用HPLC法测定氟苯尼考在5~100μg/ml范围内呈良好的线性关系(r2=0·99998),平均回收率为99·6%,RSD为0·3%。采用电位滴定法测定氟苯尼考含量偏低,回收率仅为91·4%,RSD为0·4%。结果表明采用HPLC法测定氟苯尼考,与杂质分离度好,操作简便,结果更精确。     

高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺

采用高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺含量。色谱柱为Waters Xterra柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相为乙腈:10mmol/L辛烷磺酸钠-柠檬酸缓冲液(10∶90,V∶V),检测波长为240nm,流速1.0mL/min,进样量20μL,保留时间约6.23min。三聚氰胺在1.0～50μg/mL范围内具有良好的线性关系(R2=0.99996),在添加浓度为20～100mg/kg范围内,三聚氰胺添加回收率在90%～95%,RSD小于5%。     

HPLC法测定氨苄西林钠可溶性粉中氨苄西林的含量

采用HPLC法测定氨苄西林钠可溶性粉中氨苄西林的含量.色谱柱为WaterssphericalC18(3.9mm×150mm,5μm),流动相为水-乙腈-1mol/L磷酸二氢钾溶液-1mol/L醋酸溶液(909∶80∶10∶1,V/V),检测波长254nm,流速1.0mL/min,柱温30℃,保留时间约4.5min.氨苄西林在0.25～2.0mg/mL范围内具有良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率99.6%,RSD为0.3%.     

梯度洗脱HPLC法同时测定4种解热镇痛类药物的含量

建立梯度洗脱HPLC法同时测定4种解热镇痛类药物的含量方法。采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.05 mol/L醋酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长254 nm。结果表明,在该色谱条件下,对乙酰氨基酚、安乃近、安替比林、氨基比林分离良好;对乙酰氨基酚在50～500μg/mL范围内线性良好,R=0.999 8,平均回收率为99.2%(n=9),RSD为0.6%;安乃近在10～250μg/mL范围内线性良好,R=0.999 8,平均回收率为100.6%(n=9),RSD为0.8%;安替比林在10～100μg/mL范围内线性良好,R=0.999 6,平均回收率为99.4%(n=9),RSD为1.0%;氨基比林在10～250μg/mL范围内线性良好,R=0.999 7,平均回收率为98.9%(n=9),RSD为0.8%。本测定方法操作简便,结果准确、可靠,可用于同时测定以上4种解热镇痛类药物的含量。     

高效液相色谱法测定饲料中替米考星含量

本实验建立了测定饲料中替米考星含量的高效液相色谱(HPLC)检测方法。将2g饲料样品,经乙腈、乙腈-磷酸二氢钾缓冲液提取后过C18萃取柱净化、蒸干、流动相溶解后进行HPLC检测分析。流动相检测波长为290nm,流速1.0mL/min。结果表明:在1～500μg/mL的浓度范围内替米考星的峰面积(顺式和反式异构体的峰面积之和)与浓度呈良好的线性关系(r=1),平均回收率为81.4%以上,RSD小于6.1%,检测限为1μg/g。     

HPLC法测定盐酸小檗碱预混剂的含量

采用HPLC法测定盐酸小檗碱预混剂中盐酸小檗碱含量。色谱柱为Agilent ZORBAXSB-C18柱(3.9mm×150mm,4μm),流动相为0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH为2.5)-乙腈(70∶30,V/V),检测波长346nm,流速1.0mL/min,柱温为30℃,保留时间约6.2min。盐酸小檗碱浓度在5~80μg/mL范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系(r2=0.9999)。平均回收率99.5%,RSD为0.4%。该方法适用于检测盐酸小檗碱预混剂。     

HPLC法测定清热散中大黄素含量

测定中兽药散剂清热散中大黄素的含量,为该制剂制定质量标准提供依据。采用HPLC法测定,色谱条件为:EclipseXDB-C18柱(5μm,4.6mm×150mm);流速1.0mL/min;流动相甲醇-水溶液(95∶5);检测波长254nm。结果显示,大黄素进样量在0.088～0.88μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999;平均回收率为99.34%,RSD为1.19%,该制剂中大黄素含量为0.102%,RSD为5.0%。该法选择合理,结果准确,可以作为清热散中大黄素的含量测定方法。     

HPLC法同时测定复方磺胺间甲氧嘧啶注射液中磺胺间甲氧嘧啶钠和甲氧苄啶含量

利用高效液相色谱法(HPLC)同时测定复方磺胺间甲氧嘧啶钠注射液中磺胺间甲氧嘧啶钠和甲氧苄啶的含量。采用C₁₈柱(5μm, 4.6 mm×250.0 mm),以乙腈∶0.1%磷酸溶液(20∶80,V/V)为流动相，检测波长230 nm,柱温30℃,流速1.0 mL/min。结果表明，磺胺间甲氧嘧啶在5.00～200.00μg/mL浓度范围内与峰面积线性关系良好(R²=0.999 6),平均回收率为99.49%,RSD为0.18%;甲氧苄啶在1.00～50.00μg/mL浓度范围内与峰面积线性关系良好(R²=0.999 7),平均回收率为99.02%,RSD为0.60%。本方法简单快捷，精密度好，可用于控制复方磺胺间甲氧嘧啶钠注射液中磺胺间甲氧嘧啶钠和甲氧苄啶的含量。     

HPLC法测定黄山草灌注剂中绿原酸的含量

为完善黄山草灌注剂的标准,试验采用HPLC法测定绿原酸的含量,色谱柱为Agilent C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇∶1%冰醋酸(20∶80),检测波长为324nm,流速为1.0m L/min,进样量10μL。结果表明绿原酸含量在20~120μg/m L范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为99.45%,RSD为0.45%。此方法操作简便、快捷、结果准确,可用于黄山草灌注剂的质量控制     

高效液相色谱法测定磺胺氯达嗪钠含量

建立高效液相色谱(HPLC)法测定磺胺氯达嗪钠的含量。色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18柱(150mm×1.6mm,5μm),流动相为0.1%磷酸溶液-甲醇(85∶15),流速为1.0mL/min,柱温为25℃,检测波长为270nm。磺胺氯达嗪钠对照品质量浓度在40～200μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性回归方程A=23.34C-10.58,r=0.9999(n=5);平均回收率为99.7%,RSD=0.32%(n=5)。HPLC法快速、简便,专属性强,重现性好,准确度高,可用于磺胺氯达嗪钠原粉的含量测定。