高效液相色谱法测定生鲜牛乳中三聚氰胺的含量

本文建立了生鲜牛乳中三聚氰胺的高效液相色谱测定方法。该法采用ODS—C8分离柱，紫外检测器进行样品检测（波长240nm）。该方法简单、快速、重现性好，平均回收率大于85％，精密度（RSD）小于3．0％，线性范围为1-100mg／L。     

饲料中呋喃唑酮的HPLC法测定

建立了高效液相色谱（HPLC）法测定饲料中违禁药物呋喃唑酮的含量。饲料中呋喃唑酮用乙腈-甲醇（1：1，V／V）提取，中性氧化铝SPE柱净化。呋喃唑酮的线性范围为0．02～1.0μg／mL（r=0．9999），3种加药浓度进行回收率测定，回收率为86．3％～104．5％之间，批内变异系数小于1．10％，本方法的最低检测限为0．5μg／g。     

毛细管气相色谱法测定动物性食品中六六六和滴滴涕的残留量

采用毛细管气相色谱法对动物性食品中有机氯农药六六六（HCH）和滴滴涕（DDT）的残留进行检测。样品经高氯酸：冰醋酸（1：1,V/V）消化,正己烷提取,无水硫酸钠脱水,浓硫酸净化,采用DB5弹性石英毛细管柱,经程序升温分离,微电子捕获器（μECD）检测六六六和滴滴涕的残留量。方法的检出限为0．38～1．20μg/kg,加样平均回收率为81．37％～108．02％,相对标准偏差（RSD）为0．36％-2．35％。此方法灵敏度高,选择性好,操作简便。     

高效液相色谱法检测注射用阿莫西林钠的含量

建立用高效液相色谱法检测注射用阿莫西林钠分析方法。色谱条件：C18色谱柱；流动相为水-甲醇(75：25)；检测波长为254m；流速1．00mL／min；进样量10μL。线性范围为0．1～1．0mg／mL，相关系数为r=0.999，回收率为99．8％。     

气相色谱氮磷检测器测定饲料中呋喃丹的研究

本研究应用配有氮磷检测器的毛细管气相色谱检测饲料中呋喃丹残留量的方法。样品经丙酮提取．弗洛里硅土填充柱净化．然后采用毛细管柱气相色谱分离．氮磷检测器测定。对色谱分离条件和样品前处理条件进行了优化．研究了饲料基体及氨基甲酸酯类和有机磷类农药对呋喃丹的干扰。呋喃丹在浓度0．2～20μg／mL范围内线性良好．相关系数高于0．990：在不同浓度范围内，平均加标回收率高于70．3％：相对标准偏差低于14．9％。该方法简便、快速、灵敏、净化效果好。可满足不同饲料中呋喃丹农药残留量的检测需要。     

火焰原子吸收光谱法测定泛酸钙中的钙含量

用火焰原子吸收光谱法测定泛酸钙中的钙含量。以氯化钾溶液（0．1％，m／V）配制泛酸钙检测液，可消除空气-乙炔火焰的电离干扰作用。方法的线性范围为0．50～4．00μg／mL（r=0．9992），加标平均回收率为98．7％，RSD为0．46％（n=9）。     

高效液相色谱法测定乙酰甲喹注射液含量

建立了乙酰甲喹注射液含量测定的液相色谱分析方法。液相色谱柱为ThermoC18色谱柱,100mmX4．6mm,5μm,柱温30℃,流动相为乙腈-0．2％甲酸溶液（20：80）,检测波长375nm,流速1．0ml／min。此条件下乙酰甲喹的线性范围是5～100mg／L,回收率为97．0％～98．0％。     

液相色谱-质谱法分析禽蛋中的苏丹红

建立了禽蛋中苏丹红的液相色谱-质谱联用（LC—MS）检测方法。液相色谱柱为Waters SunfireTM C18150mm×2．1mm，3．5μm，柱温30℃，流动相A为乙腈，B为0．2％甲酸和乙腈的混合溶液，梯度洗脱，流速0．25mL／min；质谱选择电喷雾离子源（ESI^＋）。此条件下苏丹红Ⅰ和苏丹红Ⅱ的线性范围是0．1—500μg／L，检测限0．1μg／kg；苏丹红Ⅲ和苏丹红Ⅳ的线性范围是0．5—500μg／L，检测限0．5μg／kg。四种苏丹红的回收率为60％-80％。     

液相色谱-串联质谱法测定饲料中磺胺类和喹诺酮类药物的含量

建立了同时测定饲料中21种磺胺类药物和13种喹诺酮类药物的超高效液相色谱-串联质谱方法。以2％氨水乙腈和0．1 mol／L 氢氧化钠溶液提取样品中的待测物,HLB固相萃取柱净化,液相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。药物在1～50 ng／mL浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0．99。方法的检出限为0．05 mg／kg,定量限为0．10 mg／kg,在不同饲料中添加浓度范围为0．1～100 mg／kg,平均回收率为60．6％～118．6％,相对标准偏差在1．9％～15．2％之间。本方法抗干扰能力强、分析速度快、灵敏度高,适用于饲料中磺胺类和喹诺酮类药物的测定。     

反相高效液相色谱法测定鸡血清中二甲硝咪唑含量

在喂给鸡每千克日粮1000mg二甲硝咪唑后,采用反相高效液相色谱法测定鸡血清中二甲硝咪唑的浓度。结果表明,血清药物浓度在0．625～60mg／L范围内线性良好,方法的平均回收率为99．9±1．5％。血清最低检出浓度为0．05mg／L。     

GC/MS法研究猪体内盐酸克伦特罗的残留代谢规律

样品用乙酸乙酯提取,盐酸溶液萃取后,再经SCX固相萃取柱净化,50℃水浴中氮气吹干后衍生化。以气相色谱-质谱选择86、212、262、277四个碎片离子进行定性定量分析。盐酸克伦特罗在0.01～2.0 mg/L成线性（R2为0.999）,猪肉中3种不同添加浓度0.01、0.10和0.20mg/kg下克仑特罗平均回收率分别为88.31%、92.85%、93.97%,相对标准偏差分别为5.26%、7.58%、4.59%,样品中最低检测限（S/N=3）为0.1 ug/kg。应用该方法研究了克仑特罗在猪体内的消除并初步探讨其代谢机理。结果表明,在饲喂浓度（3 mg/kg）1个月后,猪体内盐酸克伦特罗蓄积量不算太高,最高蓄积浓度为493.59 ug/kg,而且停药后代谢又非常快。     

超高效液相色谱-串联质联用法筛查猪肉中66种药物残留

建立了猪肉中磺胺类、氟喹诺酮类、四环素类、大环内酯类、林可胺类、硝基咪唑类、氯霉素类、解热镇痛类、抗病毒类、镇定剂类和头孢类等11类66种药物液相色谱-串联质谱（UPLC—MS／MS）检测方法。样品经乙腈-甲醇（V/V,95：5）和乙腈-水（V/V,15：2）溶液分别提取后,Agela Cleanert@PEP-2固相萃取柱净化后采用UPLC—MS／MS测定,外标法定量。结果表明,猪肉中66药物检测限为O．2～5μg／kg,定量限为0．5-20μg/kg。在2～100μg/kg添加浓度范围内药物回收率在35％～140％之间,批内相对标准偏差均小于20％。本方法可实现对多种兽药的同时检测,为动物源性食品中药物残留监控提供快速、灵敏的分析手段,具有很重要的现实意义。     

鸡组织中马杜霉素残留的高效液相色谱法测定

建立了鸡组织(肌肉、肝脏、皮肤/脂肪)中马杜霉素残留的高效液相色谱荧光检测法。肌肉、肝脏样品经异辛烷提取,皮肤/脂肪样品经乙腈提取,Florisil固相萃取柱净化,丹磺酰肼衍生后上机测定。采用Supelco C18色谱柱分离,以乙腈-7 mmol/L硫酸氢化四丁胺溶液(85∶15,V/V)为流动相,荧光检测器检测,激发波长为260 nm,发射波长为510 nm。结果显示,在0.15~7.2μg/mL浓度范围内,线性关系良好;组织添加回收率均大于70%,定量限为0.03 mg/kg。     

高效液相色谱法检测蜂蜜中替硝唑药物残留研究

研究建立蜂蜜中替硝唑残留量的高效液相色谱测定方法。样品经12mL乙酸乙酯液液萃取、净化,在317nm波长下用二极管矩阵检测器检测。色谱柱为Agela Venusil ASB-C18(4.6×250mm,5μm),流动相甲醇∶水为17∶83(V/V),流速1.0mL/min。替硝唑浓度在0.10～4.00μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系。平均回收率为82.3%～90.0%,相对标准偏差为2.27%～5.08%,方法的最低检测限10.0μg/kg。     

基质固相分散萃取-气相色谱法检测水产品中7种多氯联苯残留

建立了水产品中7种多氯联苯残留的气相色谱检测方法。采用HP-5石英毛细管柱（30 m×0.32 mm×0.25μm）以及气相色谱仪（带电子捕获检测器）在程序升温的条件下分离水产品中7种多氯联苯残留。方法线性范围为1～180 ng/mL,相关系数均大于0.999,定量限为0.5μg/kg,检测限为0.3μg/kg。该方法采用正己烷/二氯甲烷（9∶1）提取,佛罗里硅土分散固相萃取、净化,结果准确可靠,重复性好,回收率为84.7%～112%,相对标准偏差为0.79%～8.88%,可满足实验室对水产品中7种多氯联苯快速分析的需要。     

超高压液相色谱-串联四级杆飞行时间质谱法同时筛查猪肉中54种兽药

应用超高压液相色谱串联四级杆飞行时间质谱建立了筛查猪肉中54种兽药的新方法。样品经过乙腈∶水＝5∶1（ V ∶ V）和5％三氯乙酸两次提取,旋蒸后经Waters Oasis HLB柱净化后上机测定,样品在正负离子模式下进行检测,在50～1500 Da质量范围内进行一级全扫描,以保留时间、化合物精确分子离子质量和特征碎片离子质量对药物进行定性分析。结果表明,在低中高三个添加浓度下测定了各种药物的回收率,54种兽药在4～1．5×104μg／L范围内线性关系良好,相关系数r2≥0．98。54种药物的质量数误差绝对值小于7．71×10-6,不同兽药在猪肉中回收率为10％～128％。猪肉中检出限为2～10μg／kg。该方法适用于猪肉中54种兽药的检测需要,该方法操作简单,准确,杂质干扰少。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测氟苯尼考固体制剂中9种β-受体激动剂

采用0.1 mol/L盐酸-甲醇（1∶1）提取,0.1%甲酸溶液稀释,BEHC18色谱柱分离,串联质谱分析,对氟苯尼考固体制剂中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、西马特罗、西布特罗、妥布特罗、马布特罗、特布他林、氯丙那林等9种β-受体激动剂非法添加物进行检测分析。9种β-受体激动剂在系列浓度范围内呈现良好线性关系,相关系数r2均大于0.990;9种药物在氟苯尼考固体制剂中的检出限为500 mg/kg,定量限为1000 mg/kg,回收率为90.8%--103.4%,批内、批间相对标准偏差均小于10%。结果表明,该方法简便快捷、定性准确,适用于该类药物在氟苯尼考固体制剂中的检测。     

高效液相色谱荧光检测法同时检测鸡血浆中阿莫西林和氨苄西林残留

建立高效液相色谱荧光法同时检测鸡血浆中阿莫西林和氨苄西林的残留量。鸡血浆经乙腈提取,饱和二氯甲烷萃取,酸性条件下水杨醛沸水浴衍生化后,以0.01mol/L的磷酸二氢钾溶液（A）和乙腈溶液（B）为流动相,梯度洗脱,流速为1.0mL/min,荧光检测激发波长为354nm,发射波长为445nm。阿莫西林和氨苄西林线性范围均为5.0~5 000.0μg/L,线性关系良好（r=0.999 9,0.999 6）。当阿莫西林和氨苄西林添加水平均为5.0~125.0mg/L时,鸡血浆样品平均回收率均高于74.72%,相对标准偏差（RSD）均低于8.65%,日内相对标准偏差分别低于4.99%和10.60%,日间相对标准偏差分别低于7.98%和11.29%。测定鸡血浆样品中AMO的检测限（LODs）为2.0μg/L（S/N=3）、定量限（LOQs）为5.0μg/L（S/N=10）,AMP的检测限为1.0μg/L（S/N=3）、定量限为2.5μg/L（S/N=10）。该方法操作简便、快速,且结果精确、灵敏、可靠,可适用于鸡血浆中阿莫西林、氨苄西林同时提取和检测。     

超高压液相色谱-四级杆飞行时间质谱法筛查牛奶中55种药物

应用超高压液相色谱-四级杆飞行时间质谱法（UPLC-QTOF）建立了筛查牛奶中55种药物的方法。以乙腈提取样品中的药物,提取液经过HLB固相萃取柱净化浓缩后检测。在不同添加浓度下获得了精确分子离子质量,质量偏差的绝对值低于9.9×10-6。55种药物的检出限为2～10μg/kg,在5～200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数r≥0.98。在牛奶中添加20～100μg/kg的药物,回收率在22.9%～114.3%之间。本方法操作简单、高效、杂质干扰少,适用于牛奶中55种药物的检测需要。     

高效液相色谱荧光检测法检测鸡蛋中氨苄西林残留

鸡蛋经乙腈提取,饱和二氯甲烷萃取,水杨醛酸性条件下沸水浴衍生后,以0.01mol.L-1的磷酸二氢钾溶液（A）和乙腈溶液（B）为流动相,流速为1.0mL.min-1,荧光检测激发波长为354nm,发射波长为445nm,建立了用高效液相色谱荧光法检测鸡蛋中氨苄西林残留的方法。氨苄西林在5.0～800.0μg.L-1,本方法线性关系良好,相关系数为0.999 4。当氨苄西林添加水平为5～125ng.g-1时,该方法平均回收率为78.30%～85.11%,相对标准偏差为4.99%～7.25%;日内相对标准偏差为7.99%～9.64%;日间相对标准偏差为8.69%～12.48%。氨苄西林检测限为0.4ng.g-1（S/N=3）,定量限1.5ng.g-1（S/N=10）。所建立的方法简便、快速、灵敏度高,适用于鸡蛋中氨苄西林残留的高灵敏度检测。