氢化物发生——原子荧光光谱法测定饲料添加剂及预混料中微量元素硒

测定微量元素硒的常用方法有荧光法、原子吸收法和比色法等，荧光法虽然准确但繁琐，并且所用试剂DAN毒性大且需进口；原子吸收法、火焰法灵敏度低，石墨炉法有严重的基体干扰；比色法虽然简便但灵敏度低。原子荧光法测定硒能克服以上方法的缺点，是一种简便、灵敏度高的方法。此文采用原子荧光法测定饲料添加剂及预混料中微量元素硒，硒的相对标准偏差为1．2％，检出限为0．4ng／mL，线性范围为0ng／mL－400ng／mL，相关系数为0.99991，回收率为96．1％－101．8％。     

“一针肥注射液”中微量元素含量测定方法的建立

目的：建立＂一针肥注射液＂中微量元素的含量测定方法。方法：采用火焰原子吸收分光光度法测定＂一针肥注射液＂中铁、锌、铜、硒、钴的含量。结果：铁、锌、铜、硒、钴的线性范围分别为0.053~0.385μg/mL、0.25~2.50μg/mL、0.5~8.0μg/mL、10.0~100.0ng/mL、5.0~50.0ng/mL,平均回收率分别为100.35%、99.95%、99.51%、98.49%、100.51%。结论：本法可以准确测定＂一针肥注射液＂中铁、锌、铜、硒、钴的含量,该法简便、快速、准确可靠。     

饲料中总砷的测定--原子荧光光谱法

采用原子荧光光谱法测定饲料中总砷的含量,仪器的参数为:灯电流80mA;负高压320V;积分时间3s;泵速60r/min;主气650mL/min;辅气800mL/min。方法的线性范围为0～25ng/mL,r=0.9999,平均回收率达97.8%。与国标法试验对比,两方法相对偏差在0.5%～4.4%之间。本方法具有灵敏度高、检出限低、操作简便、省时、快捷的特点。     

氢化物原子荧光光谱法测定饲料中总砷

采用氢化物原子荧光光谱法测定饲料中总砷。该方法的线性范围为0.0～80.0μg/L,相关系数r=0.9998。相对标准偏差为1.13%(n=7,1μg/L),检出限为0.112ng/mL,回收率为99.1%～99.8%。与国标法实验对比,两种方法分析结果的相对偏差≤20%,在国家标准允许偏差范围内。该方法具有灵敏度高、检出限低、操作简便、快捷等特点。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定醋酸地塞米松中的微量硒

采用微波制样技术对样品进行消解,减少了消化过程中硒的损失,利用石墨炉原子吸收光谱法对醋酸地塞米松中微量硒进行测定.以4 mg/mL Pd(NO3)2作为基体改进剂,灰化温度为950 ℃,原子化温度为2 100 ℃时,经氘灯校正背景,测定硒含量,回收率在89.24%～112.37% 之间,方法的相对标准偏差为7.42%,检出限为0.53 ng/mL.该法具有简便、快速、灵敏、稳定、准确等优点,适用于醋酸地塞米松中微量硒的分析测定.     

电感耦合等离子-质谱法测定饲料中钠、镁、铬、锰、铁、铜、锌、砷、硒、镉和铅

应用电感耦合等离子-质谱技术(ICP-MS),建立饲料中钠、镁、铬、锰、铁、铜、锌、砷、硒、镉和铅等元素的测定方法。对饲料样品的前处理方法、仪器工作参数和11种元素标准曲线进行优化;并以加标回收、分析方法比对和重复测试说明方法的准确性和精密性。方法在0～1 000 ng/ml范围内线性良好,仪器检出限为0.557 7～5.072 ng/ml,具有良好的精密度,其回收率在88.1%～104.4%之间,相对标准偏差小于5.0%。同时与原子吸收和原子荧光方法进行比对,测定结果相近。所建立的方法简单、快速,可替代原子吸收和原子荧光方法测定饲料中的11种金属元素,为饲料的质量控制提供理想的元素分析方法。     

应用AFS—2201型双道原子荧光光谱法联合测定饲料中砷和汞

砷、汞系有害元素,被列为环境监测的必检项目,饲料也不例外,饲料中砷测定方法很多,有化学法、石墨炉原子吸收法(GF—AAS)、氢化物原子吸收法(HG—AAS)以及氢化物发生原子荧光法(HG—AFS)等.化学法操作复杂灵敏度低;石墨炉法干扰大,对痕量砷的测定均不太理想.而氢化物发生原子荧光法灵敏度高,检出限低,方法准确度、精密度及回收率均很理想,且用样少,曲线线性范围大,较氢化物     

催化极谱法测定动物血液中微量硒的研究

以钼盐为催化剂,应用催化极谱波法成功地检测了动物血液中的微量元素硒的含量.试验证明,此方法具有灵敏度高、选择性好、简便快速等优点.同时和原子吸收分光光度法进行了对比试验,结果表明两种方法的测定值经统计处理,P＞0.05,差异不显著.     

埃拴血中硒含量的研究

用氢化物发生原子吸收法分析了绵羊和山羊全血中硒的含量，并与荧光法测硒进行了比较。结果表明，氢化物发生原子吸收法的最低检出量较荧光法低，精密度和准确度与荧光法接近，所测绵羊和山羊全血中硒含量分别为０．０９０±０．０４６和０．０７３±０．０３１μｇ／ｍｌ。     

氢化物发生——原子荧光法测定饲料中的硒

硒是谷胱甘肽过氢化物酶的组成成分,是动物必需的微量元素,一旦缺乏,家畜往往出现白肌病、心肌变性等症状,猪还表现为肝脏坏死.我国东北的"克山病"也与缺硒有关.此外硒还和氨基酸的代谢有关.动物一旦食入过多的硒,就会引起硒中毒,不同的畜禽,其饲料中含硒5～4mg/kg都可能引起中毒.因此,饲料中硒的测定具有重要意义.目前饲料中硒的测定方法为GB/TI13883-1992中的2,3一二氨基萘荧光法.最近,笔者单位购置了一台AF-610A原子荧光光谱仪,尝试用一种新的方法测定饲料中的硒即氢化物发生--原子荧光法.